Етілат - натрій
Отримання етілат натрію значно складніше, а вихід кінцевого продукту нижче. Розчин етилового спирту, що виходить з реактора, містить всього 5% етілат. Етілат менш стійкий, ніж метилат. Для більшої стійкості до нього додають амінові стабілізатори. Процес отримання алкоголятов калію багато в чому схожий з процесом отримання алкоголятов натрію. [16]
Розчин етілат натрію доводять до кипіння і вносять в нього в один прийом бензтіазолід - (2) - карбинол (1 мовляв. У гарячий жовтуватий розчин додають відразу або порціями (в залежності від застосованих кількостей і рухливості атома галоида) галоідопроізводние (1.1 мовляв. Якщо при додаванні галоідопроізводние реакція не наступає, то суміш нагрівають. Після закінчення екзотермічної реакції кип'ятять 1 годину і виливають потім в 8-кратний об'єм води. Виділився маслянистий продукт тричі екстрагують ефіром, висушують екстракт безводним сульфатом натри я, відганяють можливо повніше ефір і залишок ретельно перемішують з петро-лейн ефіром, беручи останній в кількості 10 мл на кожен грам бензтіазолілкарбінола, застосованого для синтезу. Охолоджують суміш льодом і через 1 годину відфільтровують виділився, не розчинний в петролейном ефірі, що залишився незміненим вихідний бензтіазолілкарбінол; промивають його Холоша петролейним ефіром, висушують і зважують. З розчину продукту реакції в детролейном ефірі відганяють розчинник і залишок переганяють у вакуумі. [17]
Отримання етілат натрію виробляється розчиненням металевого атрія, який попередньо розрізають в тонкі смужки, Вцспірту. [18]
Отримання етілат натрію і його титрування було вже описано при лабораторному експерименті для діоніна (див. Стор. Як судини для розчинення користуються для більшого масштабу циліндричної пляшкою ємністю 20 я з товстого листового цинку з двома тубусами, з яких один служить для завантаження спирту і натрію , в той час як в іншу вставляють скляну трубку в якості холодильника. [19]
Розчин етілат натрію готують. розчиняючи 5 г металевого натрію в 70 мл абсолютного спирту. [20]
До етілат натрію. приготовленого з 0 3 г металевого натрію і 30 мл абсолютного етилового спирту, додають 2 г тріхлорангідріда в 80 мл абсолютного етилового спирту поступово при охолодженні. Розчин фільтрують від випав хлористого натрію і розчинник відганяють. [21]
До етілат натрію. приготовленого з 1 15 натрію і 3 5 л абсолютного спирту в толуолі, додають 11 55 л безводного толуолу, 6 5 кг (55 01 мол) II і 5 86 кг (в перерахунку на 100%; 50 мол) I. Реакційну суміш нагрівають до кипіння і відганяють у вигляді азеотропа з толуолом утворюється під час реакції спирт. Процес продовжують до відсутності в гонитві спирту (3/2 - 4 години), відігнав суміш спирту. Потім відганяють толуол (- 15 л), залишок охолоджують до 20 і передають на наступну операцію для етилування. [22]
Реакцію каталізує етілат натрію. [23]
Реактиви: етілат натрію; 10% - ний розчин соляної кислоти; метиловий оранжевий. [24]
Реактив, що містить етілат натрію. готується розчиненням 1 г чистого металевого натрію в 100 мл абсолютного етилового спирту. [25]
Кип'ятіння суміші етілат натрію з діетиловим ефіром бурштинової кислоти в етанолі протягом доби дає 2 5-дікарбатоксі посилання - 1 4-ціклогвксандіон з 65% - ним виходом, Напишіть механізм реакції. [26]
При використанні етілат натрію утворилася суміш, яка містить в числі нейтральних продуктів поряд з вихідним кетоефіром LXX і кетоном XCIV також значна кількість продукту алкілування ХС. [27]
До розчину етілат натрію. отриманого з 1 5 г (G5 3 ммоля) натрію і 100 мл абсолютного етилового спирту, додають 18 8 г (48 3 ммоля) тріфенілбензіл-фосфонійхлоріда. Забарвлену в жовтий колір суміш енергійно перемішують протягом 5 хв, після чого по краплях додають растпор G C. [28]
У присутності етілат натрію. їдкого натру або соди утворення ефірів майже або зовсім не відбувається. [29]
До розчину етілат натрію. отриманого розчиненням 200 г (8 7 благаючи) натрію в 6 л абсолютного спирту, додають 762 г (6 25 благаючи) азотнокислого гуанидина і 450 г (6 8 благаючи) нітрит малоновой кислоти. Суміш нагрівають зі зворотним холодильником при перемішуванні протягом 6 год. Потім суміш охолоджують до кімнатної температури і твердий осад, що складається з хлористого натрію і 2, 4, 6-тріамінопірі-мідіна, збирають фільтруванням і промивають абсолютним спиртом. [30]
Сторінки: 1 2 3 4