2 (51) М. Кл.С 07С 51 / О (Гмудерствевай міітет
Валеріанова кислота застосовується в харчова і парфумерної промисловості, є вихідним продуктом для отримання валідолу, а також використовується для синтезу аміномасляної кислоти. б
Промислові методи отримання валі РИАновости кислоти засновані на синтезі її з: бромистого бутилу і ціаністого натрію або магнійорганіческіе з'єднання, Однак при цьому способі застосовують доро ц гостояшее дефіцптіое сировину брсмістие магіійорганйческіе з'єднання, а також ви сокотоксічние ціанисті сполуки. Кро ме того, що отримується таким чином Валері Анів кислота не досить чистий, содер р жание її в кінцевому продукті становить
Мета пропонованого винаходу - рас ширше сировинної бази для отримання ва перменовой кислоти і отримання валериано gp виття ми @ лоти простішим шляхом.
gaa цього в якості вихідної сировини використовують суміш метилових ефірів валі РИАновости і аллілуксусной кислот, являю шихся побічними продуктами в виробництв 25
2 ве себациновой кислоти електрохімічним методом.
Отр виробництві себациновой кислоти з монометилового ефіру адипінової кислоти а процесі його електролітичної конденсатор ції одночасно утворюється ряд продуктів: метиловий ефір ребаціновой кислоти, метилові ефіри валериановой і аллілуксуо ної кислот і ін.
У розробленому процесі використання метилових ефірів валериановой і аллілук Сусне кислот: .не передбачено, Частина їх відганяється з метанолом і повертається в процес, частина втрачається зі стічними вода ми після виділення себациновой кислоти.
Пропонований спосіб дозволяє іополь еовать зазначені ефіри для отримання з них валериановой кислоти.
Він складається в следуюшем, Суміш продухи тов, обраеуюшіхся при алектролітіческой конденсації монометилового ефіру адіпііо-. вої кислоти, піддають ректифікації для відділенні метанолу і метилових ефірів валериановой і аллілуксусной кислот. ви
-Л. Кала нйкова вид. м ФФ
Тираж 575 Передплатна
ЦНИИП Державного «омітета Ради Міністрів СРСР але справах винаходів і відкриттів
Москва, 133035, Раушской наб. 4
Філія ППП Патент, r ужгород, вул. Проектна, 4 з поділені ефіри направляють на гідрування, метою якого є перетворення метилового ефіру аллілуксусной кислоти в метиловий ефір валериановой кислоти. Ме тілові ефір валериановой кислоти переводять в валериановую кислоту гідроліеом.
Ректифікацію можна здійснити, на "приклад, в такий спосіб. Суміш продуктів електрблітіческой до нденсаціі подають на першу колону ректифікації, де відганяють метилові ефіри валериановой і аллілуксусной кислот разом з метанолом.
Щоб уникнути осмоленого диметилового ефі ра себациновой кислоти, температуру в ку бе колони поддерщівают- не вище 90 С.
Для більш повного відділення метилових ефірів валериановой і аллілуксусной кислот ректифікацію ь8дут при залишковому тиску 20 50 мм рт, - ст, Отриману при цьому суміш метанолу і р
@; .іров, можливо в паровій фазі, подають на наступну колону, де з верхньої частини колони виводять метанол, а в кубі ко-.лонни залишаються ефіри валериановой і аллілуксусной кислот з невеликою кількістю води і метанолу. Ректифікацію ведуть при атмосферному тиску і температурі в верх ній частині колони 6465 С. про
Метанол повертають на стадію електро літичної конденсації. Хетіловие ефіри 30 валериановой і аллілуксусной кислот в разі не обхідності для повного відділення від метанолу розбавляють водою в ооотноше ІІІ вода: продукт = 0,5 5: 1, Після расслаі »вання ефірний шар, що складається. з метіловихМ ефірів валериановой і аллілукаусной кислот, псааверкміет гідріроваіяю ..
Гідрування проводять в присутності відомих каталізаторів гідрування за відомою схемою, а. саме: при темпера турах 5 200оС і тиску до 160 атм, наприклад із застосуванням рутенієвого катани затору при тиску 15 20 атм і тим про пературі близько 100 С, Отриманий після гідрування продукт являє собою тільки метиловий ефір валериановой кислоти, валеріанові кислоти, можна отримати з нього пу "єм омилення його лугом і подальшим подкислением.
Метиловий ефір валериановой кислоти може бути. використаний і безпосередньо, наприклад, для отримання інших ефірів реакцією переетерифікації, Пропонований спосіб простий для підлоги чення валериановой кислоти і цікавий для підвищення рентабельності виробництв ва себациновой кислоти.
1. Спосіб отримання валериановой кисло ти, що відрізняється тим, що, з метою розширення сировинної бази і спрощена ня процесу, суміш метйлових ефірів ва леріановой і аллілуксусной кислот подвер -гают гидрированию. з подальшим гідро лізом отриманої реакційної суміші і ab. розподілом продукту відомим способом.
2, Спосіб за п. 1, о т л і ч а ю щи і з я тим, що гідрування ведуть при
100 С і тиску 1520 атм s прісутср вії рутенієвого каталізатора,