ОПИС поб'ю ЕтЕНІЯ
Передплатна група .Л7 50
СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ МЕТІЛІЗОПРОПІЛКЕТОНА
Заявлено 23 травня 196! м за Ха 731649 / 28-4 в Комітет у справах винаходів і відкриттів при Раді Міністрів СРСР
Відомо багато способів отримання метілізопропілкетона (2-мстілбутанона-3): гидратацией ізопропілацетілена по Кучерову; отщеплением хлористого водню від хлоргидрина тріметілетіленгліколя, гідролізом тріметілетіленброміда; пропусканням суміші парів оцтової і ізомасляной кислот над окисом торію при підвищеній температурі; изомеризацией в прис .тствіі кислот 2-метилбутен-2-ол-3; кетони розщепленням діметілацетоуксусного ефіру; гідролізом тріметілетілендіброміда і деякі інші способи.
Зазначені способи, як правило, малоефективні і вимагають витрати досить значної кількості часу для отримання вихідних продуктів.
Запропонований спосіб отримання метілізопропілкетона відрізняється тим, що, з метою підвищення виходу метил †"ізопропілкетона під I Вергал гідролнзу розведеної мінеральної кислотою 4,4-діметіл1,3-діоксану, KOTopbIA синтезують промисловим шляхом з параформа і изобутилена. ри нагріванні 4,4-диметил-1,3-дноксана з розведеними кислотами реакція протікає по схе »e:
СН, СНа †"С Н, СНЗ
З 1 сн, Про †"C H2 СНа
Цю реакцію можна технологічно оформити у вигляді періодічсс†"кого або безперервного процесу.
Спосіб отримання метілізопропілкетона, що відрізняється тим, що, з метою підвищення виходу і використання дешевої сировини, 4,4-днметіл-1,3-діоксан піддають гідролізу розведеної мінеральної кислотою.
Текрсд T. II. Курилко Коректор М. І. Козлова
Піди. до печ. I.II-62 r
Формат бум. 70 (108 /, Тираж 850
ЦБТІ при Комітеті у справах винаходів і відкриттів при Раді Міністрів СРСР
Москва, Центр, М. Черкаський пер. д. 2 / б.
Обсяг 0,18 вид л.
Друкарня UETH Комітету у справах винаходів і відкриттів при Раді Міністрів СРСР, Москва, Петрівка, 14
Приклад 1. У півлітрову колбу, забезпечену зворотним холодильником, поміщають 117 г 4,4-диметил - !, 3-діоксану (т. Кип. 130†"
132) і 250 мул 20% -ної соляної кислоти. Суміш кип'ятять 40 хв, а потім замінюють зворотний холодильник на низхідний і відганяють продукти реакції. Дистилят висолюють поташом і фракционируют.
Отримують 30 г метілізопропілкетона з т. Кипіння 92 †"93 (745 мч рт. Ст.). Вихід 35% від теоретично можливого.
Приклад 2. У півлітрову круглодонную колбу, забезпечену мішалкою, краплинної воронкою, коротким дефлегматором і зворотним холодильником, поміщають 170 мл 20% -ної сірчаної кислоти, пускають мішалку і доводять кислоту до слабкого кипіння. У киплячу кислоту з крапельної воронки, повільно, в міру відгону, що утворюється метілізопропілкетона, додають по краплях 112 г 4,4-диметил-1,3-діоксану. Дистилят висолюють поташом, органічний шар відокремлюють, висушують плавленим поташом і фракционируют. Вихід чистого метілізопропілкетона 43 г. (50о / в від теоретичного); т, кипіння 93,5†"
94,5 (при 758 мм рт. Ст.), І 2 †"1,3885; d4 †"0,8043.
Винахід відноситься до отримання нижчих кетонів Рідкофазний дегидрированием вторинних спиртів в присутності стаціонарного каталізатора - металевого нікелю, або активованого воднем нікель металу, або нікелю на носії в середовищі парафінів C12-C20, які в процесі використовують як розчинник, зневоднює кошти, середовища для активації каталізатора і теплоносія
Винахід відноситься до способу отримання 1-феніл-1- (алкіл) фенілацетона, що є полупродуктом для отримання родентицидний препаратів 2 - (- феніл - (алкіл) фенілацетіл) індандіону-1,3, зокрема етілфенаціна (алкіл R = С2Н5) і ізоіндана (алкіл R = з-C3H7), що застосовуються для боротьби з гризунами
Винахід відноситься до області отримання кисневмісних органічних сполук - кетонів, ненасичених спиртів і можливо альдегідів шляхом ізомеризації С5-епоксидів в присутності гомогенного каталізатора
Винахід відноситься до області синтезу терпеноідних кетонів, а саме до вдосконаленого способу отримання фітона, який може бути використаний в синтезі вітамінів Е і К
Винахід відноситься до способу отримання карбонільних сполук з числом атомів С2-С40
Винахід відноситься до способу окислення рідких вуглеводнів в бар'єрному розряді в плазмохімічному барботажному реакторі сумішами кисню з гелієм, аргоном або азотом