Винахід відноситься до технології отримання фосфатів кальцію, придатних для використання в харчовій і парфумерній промисловості. Мета винаходу - підвищення якості продукту. Спосіб отримання гидрофосфата кальцію шляхом осадження гидрофосфата кальцію з фосфорсодержащего розчину кальцієвих реагентом, обробкою отриманого осаду спочатку водою до, 5: 1,0, потім азотною кислотою при підтримці концентрації СаО в рідкій фазі на рівні 11-13 мас.% При 60-80°З протягом 1-2 год з наступним відділенням маточника фільтрацією. осадженням з нього продукту, який направляють на сушку. 1 табл.
Республік (5 |) 5 З 01 В 25/32
ДЕРЖАВІ НН' | Й КОМІТЕТ
ПО винаходів і відкриттів
N- 823367, кл. З 01 В 25/32, 1979. (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ гидрофосфата КАЛЬЦІЮ
Винахід відноситься до техніки підлогу, вчення чистих фосфорних солей кальцію, придатних для використання в харчовій і парфумерній промисловості, Відомі способи отримання чистого гидрофосфата кальцію з термічної фосфорної кислоти.
Недоліки цих процесів полягають у використанні дорогий кислоти, яка до того ж вимагає очищення від миш'яку, Широке поширення набули способи з використанням екстракційної фосфорної кислоти.
Основним недоліком цих способів є необхідність тонкого очищення кислоти від домішок (F. SO4, As, РЗЕ і ін.).
Найбільш близьким до пропонованого є спосіб отримання гидрофосфата кальцію з очищеної фосфорної кислоти і містять кальцій, реагенту шляхом
"" 5LI "" 1733378 А1 (57) Винахід відноситься до технології отримання фосфатів кальцію, придатних для використання в харчовій і парфумерній промисловості, Мета ізобретенія†"підвищення якості продукту. Спосіб отримання гидрофосфата кальцію шляхом осадження гидрофосфата кальцію ІЕ фосфорсодержащего розчину кальцієвих реагентом, обробкою отриманого осаду спочатку водою до Т: Ж = 1 †"1,5: 1.0, потім азотною кислотою при підтримці концентрації СаО в рідкій фазі на рівні 11 вЂ" 13 мас ,% при 60-80 с протягом 1-2 год з наступним відділенням маточника фільтрацією, осадженням з нього продукту, який направляють на сушку. 1 табл. осадження солі в процесі амонізації з подальшою фільтрацією цільового продукту і його сушінням.
Р205 складає 47,5%, основної речовини
91%, через разубоживания продукту сульфатними сполуками, а також підвищений вміст As t4 Pb (6-7-8 г / т) для харчового продукту, Мета винаходу †"підвищення якості продукту.
Поставлена мета досягається згідно способу отримання гидрофосфата кальцію шляхом його осадження з фосфорсодержащего розчину кальцієвих реагентом з подальшою фільтрацією суспенеіі і сушінням продукту, в якому перед сушінням осад обробляють спочатку водою при Ж: Т = 11,5; .1, потім азотною кислотою при поддер1733378
> Канії концентрації в рідкій фазі СаО
11 †"13% і температурі 60-80 С протягом
1 †"2 ч з подальшим відділенням маточника фільтрацією і осадженням з нього цільового продукту нейтралізацією розчину.
Істотні відмінності пропонованого способу полягають в додатковій операції обробки осаду водою (Ж: Т = 1†"
1,5 †"1), а потім азотною кислотою (концентрації СаО 11 вЂ" 13%) в заданому інтервалі параметрів 60 †"80 С, тривалість обробки 1 вЂ" 2 ч).
Укаеанние відмінності дозволяють підвищити якість продукту ЕА рахунок зниження вмісту в ньому сульфатних з'єднань і шкідливих домішок. Це пов'язано з обробкою осаду спочатку водою, що дозволяє отримати на кристалах осаду сольватні оболонки, Введення в цю суспензію розчину азотної кислоти призводить до виборчого розчинення гидрофосфата кальцію. У азотнокіслотную витяжку переходять тільки два цільових компонента солі
СаО в рідкій фазі 13%. Масу перемішують при 60 С протягом 1 ч. Суспензію (1215 кг) фільтрують, З промитого осаду (342 кг) сушінням отримують 205 кг гидрофосфата кальцію, що містить 45,5% PzQg, 35%
СаО і 0,2% F. 795 кг фільтрату змішують з 405 Kl промивних вод і шляхом нейтралізації водним розчином аміаку (155 кг) отримують 1 355 кг суспензії, відокремлюють осад фільтрацією, промивають його і сушать.
Отримують 205 кг солі, що містить 49%
РрОц, 40% Сао і 0,1% F, Приклад 2, 410 кг осаду, отриманого як в прикладі 1, змішують з 492 кг води для підтрим> Канія Ж: Т = 1,2-1, Потім в отриманий ву масу вводять 398 кг азотної кислоти для підтримки концентрації в рідкій фазі 12, Масу перемішують при 70 C протягом 1,5 год. 1300 кг суспенеіі фільтрують. З осаду поділу суспензії отримують 217 кг гидрофосфата кальцію того ж складу, що і в прикладі 1. 840 кг фільтрату змішують з 424 Kl промивних вод і нейтралізацією водним розчином аміаку (151 кг) отримують тисяча чотиреста п'ятьдесят одна кг суспензії, відокремлюють осад фільтрацією, промивають його, сушать , Отримують 185 кг солі, що містить 51,5% Р Оц, 41% Сао і 0,1% F.
Приклад 3. 410 кг осаду, отриманого як в прикладі 1, змішують з 615 кг води для підтримки Ж: Т = 1,5: 1. Потім в отриману масу вводять 393 кг азотної кислоти для підтримки концентрації СаО в рідкій фазі 11%. Масу перемішують при 80 С протягом 2 год. 1418 кг суспензії фільтрують. ІЕ осаду від поділу суспензії після промивання (351 кг) шляхом сушки получа: від 211 кг гідрофсофата того ж складу, що і в прикладі 1. 891 кг фільтрату змішують з 383 кг промивних вод і шляхом нейтралізації 149 кг водного 25% -ного розчину аміаку отримують 1423 кг суспензії, відокремлюють осад фільтрацією, промивають його і сушать. Отримують 198 кг солі, що містить 50,0 Р Ое, 40,0% СаО і 0,1% F.
Приклад (прототип) .0,5 л обесфторенний фосфорної кислоти (PgOs 240 г / дм ", F 4 г / дм, СаО 10 г / дм) аммонізіруют до рН
4,5, при 70 С, подають 80 мл розчину нітрату кальцію (СаО 170 г / дм, F 0,04 r / äì) і доагітіруют пульпу протягом 30 хв.
Пульпу расфільтровивают, осад промивають і висушують при 100 С, Отримують 130 г угноювального преципитата складу (мас,%): РрОь 33,4; СаО 23,6.
Фільтрат обробляють розчином нітрату кальцію при рН отримують 415 г осаду складу, мас.%: P205 47,5; СаО 41,3;
F †"0,1, В таблиці представлені приклади ведення процесу в пропонованих межах параметрів (приклади 1 вЂ" 3) і за їх верхнім і нижнім рівнями.
Зниження відносини Ж: Т на стадії обробки осаду водою (приклад 4) до 0,8; 1 призводить до зменшення вмісту Р Ое в готовому продукті внаслідок разубоживания продукту сульфатними сполуками.
Збільшення відносини Ж: Т на стадії обробки осаду водою (приклад 5) до 1,7: 1 призводить до зменшення вмісту Р Ов в цільової солі через розведення на стадії обробки азотною кислотою, що призводить до зниження ступеня розчинення вихідного осаду, Зменшення вмісту СаО в рідкій фазі до 10% (приклад 6) знижує якість продукту внаслідок сокрісталліеаціі сульфатних сполук, 1733378
Замовлення 1635 Тираж Передплатне
ВНДІПО Державного комітету з винаходів і відкриттів при ДКНТ СРСР
113035. Київ, Ж-35, Раушской наб. 4/5
Виробничо-видавничий комбінат "Патент", r. Ужгород. вул.Гагаріна, 101
Збільшення вмісту СаО в рідкій фазі до 14 (приклад 7) погіршує якість продукту через випадання в осад деякої кількості фосфату кальцію.
Зниження температури на стадії обробки осаду азотною кислотою до 50 С (приклад 8) призводить до отримання продукту низької якості внаслідок недостатньої ступеня розчинення осаду. 10
Спосіб отримання гидрофосфата кальцію шляхом його осадження з фосфорсодержащего розчину містять кальцій, реагентом з подальшою фільтрацією суспенеіі, промиванням осаду і сушінням продукту, що відрізняється тим, що, з метою підвищення якості продукту, промивку осаду спочатку здійснюють водою при
Ж: Т = 1 †"1,5: 1,0, а потім азотною кислотою до змісту СаО в рідкій фазі, що дорівнює 11вЂ"
13 мас, g, при 60 †"80 С протягом 1-2 год з наступним відділенням маточника фільтрацією, осадженням з нього цільового продукту нейтралізацією.