Винахід відноситься до області вирощування малоазотних монокристалів алмазу, призначених для виготовлення різних видів однокристального алмазного інструменту, зокрема до пристрою реакційної комірки многопуансонного апарату типу "БАРС". Реакційна осередок містить циліндричної форми нагрівальний елемент з токовводнимі кришками і токовводнимі стрижнями, співвісно встановлені в центрі замикають осередок таблетки, ізолюючу таблетку, ізолюючу внутрішню втулку, в порожнині якої в найбільш гарячій зоні розміщені джерело вуглецю у вигляді кільця і метал-розчинник, а в холодній зоні - підкладка з затравочним кристалом алмаза, розташованим на її виступі зі зміщенням відносно центру підкладки. У ізолюючої таблетці або в підкладці на відстані 0,3-0,5 мм від зони металу-розчинника впресовані шайба або кільце, виконані з Ti, при цьому вага шайби або кільця становить 1-5% від ваги металу-розчинника, а ізолююча таблетка і підкладка складаються з суміші порошків ZrO2. CaO, NaCl при наступному співвідношенні компонентів, мас.%: ZrO2 = 60-65, CaO = 20-30, NaCl = 10-15. Винахід дозволяє отримувати великі малоазотние бездефектні монокристали алмазу. 1 мул.
Винахід відноситься до області вирощування монокристалів алмазу, зокрема малоазотних, призначених для виготовлення різних видів однокристального алмазного інструменту, а саме до пристрою реакційної комірки многопуансонного апарату типу "БАРС".
Технічний результат, який може бути отриманий при здійсненні винаходу, полягає в отриманні великих малоазотних бездефектних монокристалів алмазу.
Для цього в реакційній осередку многопуансонного апарату високого тиску для вирощування монокристалів алмазу, що містить співвісно встановлені в центрі замикаючих осередок таблеток циліндричної форми нагрівальний елемент з токовводнимі кришками і токовводнимі стрижнями, ізолюючу таблетку, ізолюючу внутрішню втулку, в порожнині якої в найбільш гарячій зоні розміщені джерело вуглецю у вигляді кільця і метал-розчинник, а в холодній зоні - підкладка, виконана з суміші оксидів і хлоридів металів, з затравочним кристал ом алмазу, розташованим на її виступі зі зміщенням відносно центру підкладки, в ізолюючої таблетці або в підкладці на відстані 0,3-0,5 мм від зони металу-розчинника впресовані шайба або кільце, виконані з титану. При цьому вага шайби або кільця становить 1-5% від ваги металу-розчинника, а ізолююча таблетка і підкладка складаються з суміші порошків ZrO 2. CaO, NaCl при наступному співвідношенні компонентів, мас.%: ZrO2 = 60-65, CaO = 20 -30, NaCl = 10-15.
Зазначений склад ізолюючої таблетки і підкладки забезпечує ефективне проникнення геттера в обсяг реакційної комірки при збереженні властивостей, що висуваються до ізолюючих матеріалів (теплопровідність, міцність), необхідних для підтримки Р-Т параметрів при зростанні алмазу. При використанні ZrO2 менше 60% або NaCl більше 15% зростає теплопровідність ізолюючої таблетки або підкладки і відбувається зростання градієнта температури вище необхідного рівня, що погіршує якість кристалів, при утриманні ZrO2 більше 65% або СаО менше 20% ізолює таблетка або підкладка мають недостатню щільність; при утриманні NaCl менше 10% або СаO більше 30% погіршується ефект зв'язування азоту титаном в реакційному обсязі.
Відстань 0,3-0,5 мм забезпечує ізоляцію шайби або кільця, виконаних з титану, від зони металу-розчинника. При цьому, якщо відстань менше 0,3 мм, то можливе руйнування ізоляції і титан увійде в контакт з розплавленим металом-розчинником, що викличе розчинення титану, освіту частинок TiC і захоплення їх зростаючим кристалом алмаза, що різко погіршить його якість. Розміщення шайби або кільця на відстані більше 0,5 мм призведе до блокування взаємодії азоту з титаном, погіршення зв'язування азоту титаном, що не дозволить отримати малоазотние кристали алмазу.
На кресленні представлена реакційна осередок для вирощування великих малоазотних монокристалів алмазу.
Реакційна осередок встановлена в робоче тіло кубічної форми (не показано) і складається з трубчастого графітового нагрівального елементу 1 з токовводнимі графітовими кришками 2, контактирующими безпосередньо з молібденовими дисками 3. Диски встановлені з можливістю контакту з молібденовими токовводнимі стрижнями 4, розташованими в центрі замикаючих таблеток 5 . всередині графітового нагрівача встановлено ізолююча таблетка 6 і ізолює втулка 7, всередині якої розташована шихта. Шихта складається з джерела вуглецю - графіту у вигляді кільця 8, розміщеного в найбільш гарячій зоні осередку, залізонікелевого металу-розчинника 9. У нижній частині осередку в холодній зоні розташована підкладка 10 з запресованних на виступі затравочним кристалом 11. У ізолюючої таблетці 6 запрессована титанова шайба 12 (фіг.а) або кільце (фіг.б) або в підкладці 10 впрессована шайба 12 (фіг.в) або кільце (фіг.г).
Реакційна осередок працює наступним чином.
Приклад 1. У внутрішній ізолюючої втулки 7 розташована ізолює підкладка 10 діаметром 15 мм, виконана з суміші порошків: ZrO2 = 60% вагу. СаO = 30% вагу. NaCl = 10% вагу. на виступі якої встановлено початковий кристал 11 таким чином, що він зміщений від центру підкладки. Ближче до центру поміщають шайбу металу-розчинника 9 діаметром 15 мм і висотою 4 мм, в самій гарячій зоні осередку розміщують кільце 8 джерела вуглецю (графіт) з зовнішнім діаметром 15 мм, внутрішнім діаметром 7,5 мм і висотою 3 мм. Вище графітового кільця поміщають ізолюючу таблетку 6 з впрессованной в неї шайбою 12 діаметром 5 мм, виконаної з Ti, що становить 3% від ваги металу-розчинника (фіг.а). При цьому шайба ізольована від контакту з металом-розчинником на товщину 0,5 мм речовиною ізолюючої таблетки. Ізолює таблетка виконана з суміші порошків: ZrO2 = 60% вагу. СаO = 30% вагу. NaCl = 10% вагу. Внутрішню ізолюючу втулку 7 з шихтою встановлюють в графітовий нагрівач 1, закривають токовводнимі графітовими кришками 2 і далі замикаючими таблетками 5 з токовводнимі стрижнями 4. Робоче тіло кубічної форми, в яке поміщена реакційна осередок, встановлюють в робочу порожнину многопуансонного апарату високого тиску (БАРС). Створюють тиск 55 кбар і температуру 1550 ° С, в зоні росту встановлюють градієнт температури 15 ° С, зазначені режими зростання витримують 120 годин. За цей період часу відбувається зростання кристала алмаза на приманку. Відключають температуру, скидають тиск, витягають реакційну осередок. Метал розчиняють в кислотах і витягають вирощений алмаз. Отримано кристал алмазу вагою 1,4 карата. Кристал ізометричний, октаедричні габітусу, включення металу - тільки в зоні затравки. Під мікроскопом кристал без включень, мікродвойніков, тріщин та інших дефектів. Забарвлення алмаза - безбарвний. В ІК-спектрах лінії центрів забарвлення не виявлені.
Приклад 2. Як в прикладі 1, вище графітового кільця поміщають ізолюючу таблетку 6 з впресованим в неї кільцем з Ti з зовнішнім діаметром 15 мм і внутрішнім 12 мм (фіг.б), при цьому кільце ізольовано речовиною ізолюючої таблетки від контакту з металом-розчинником на товщину 0,3 мм, а вага його становить 5% від ваги металу-розчинника. Ізолює таблетка і підкладка виконані з суміші порошків: ZrO2 = 65% вагу. СаO = 20% вагу. NaCl = 15% вагу. Далі, як в прикладі 1. Задані режими витримують 150 годин. Отримано кристал алмазу вагою 2,0 карата, ізометричний, октаедричні габітусу, включення металу - тільки в зоні затравки. Під мікроскопом кристал без включень, мікродвойніков, тріщин та інших дефектів. Забарвлення алмаза - безбарвний, в ІК-спектрах лінії центрів азоту не виявлені.
Таким чином, запропонована реакційна осередок дозволяє отримувати великі малоазотние монокристали алмазу, призначені для виготовлення різних видів однокристального алмазного інструменту і в мікроелектроніці.
формула винаходу
Реакційна осередок многопуансонного апарату високого тиску для вирощування монокристалів алмазу, що містить циліндричної форми нагрівальний елемент з токовводнимі кришками і токовводнимі стрижнями, встановлені співвісно в центрі замикають осередок таблетки, ізолюючу таблетку, ізолюючу внутрішню втулку, в порожнині якої в найбільш гарячій зоні розміщені джерело вуглецю у вигляді кільця і метал-розчинник, а в холодній зоні - підкладка, виконана з суміші оксидів і хлоридів металів, з затравочним кристалом алмаза, розташованим на її виступі зі зміщенням відносно центру підкладки, що відрізняється тим, що для вирощування малоазотних монокристалів алмазу в ізолюючої таблетці або в підкладці на відстані 0,3-0,5 мм від зони металу-розчинника впресовані шайба або кільце, виконані з титану, вага кожної з яких становить 1-5% від ваги металу-розчинника, а ізолююча таблетка і підкладка складаються з суміші порошків ZrO2. CaO, NaCl при наступному співвідношенні компонентів, мас.%:
MM4A Дострокове припинення дії патенту через несплату у встановлений термін мита за підтримку патенту в силі