Головна | Про нас | Зворотній зв'язок
У методах нормальної спрямованої кристалізації заготівля розплавляється цілком, а потім розплав кристалізується з одного кінця. Зростання кристала, таким чином, відбувається в контакті зі стінками тигля, що містить розплав. Переохолодження на фронті кристалізації здійснюють шляхом переміщення тигля з розплавом щодо нагрівача, або нагрівача щодо тигля. Залежно від розташування тигля з матеріалом розрізняють горизонтальний і вертикальний методи нормальної спрямованої кристалізації. Вертикальний метод отримав назву методу Бріджмена (рис. 1, а).
Мал. 1. Схема вирощування кристалів методом нормальної спрямованої кристалізації розплавів: а - вертикальна модифікація (метод Бріджмена); б -горизонтальна модифікація (метод Багдасарова)
Обладнання, необхідне для проведення процесу нормальної спрямованої кристалізації, включає: 1) тигель заданої форми, виготовлений з матеріалу, хімічно стійкого по відношенню до розплаву і газоподібному середовищі, в якому проводиться процес кристалізації; 2) піч, що забезпечує створення заданого теплового поля; 3) систему регулювання температури печі і механічного переміщення контейнера або нагрівача.
Отже, попередньо ретельно очищений вихідний матеріал завантажують в тигель і розплавляють; процес проводять у вакуумі або в нейтральній атмосфері в герметичній камері. Потім починається охолодження розплаву, причому найбільш інтенсивному охолодженню піддається відтягнутий загострений ділянку тигля: тут зароджуються центри кристалізації (рис.1). Загострений кінець використовується з метою збільшення ймовірності утворення тільки одного центру кристалізації, оскільки обсяг розплаву, що знаходиться в загостреної частини тигля, невеликий. Крім того, в разі утворення кількох центрів кристалізації один з них, що має найбільш сприятливий орієнтацію для зростання, пригнічує ріст інших зародків. З плином часу у міру переміщення тигля з розплавом щодо нагрівача фронт кристалізації переміщається в сторону розплаву і поступово весь розплав в тиглі закрісталлізовивается.
Слід зауважити, що в даному випадку процеси зародження і зростання не контролюються з достатнім ступенем точності, вони залежать від форми фронту кристалізації, від матеріалу і якості виготовлення тигля і всіляких змін умов зростання. Варто окремо зупинитися на сильній залежності досконалості вирощуваного кристала від матеріалу тигля. Для отримання чистих кристалів з мінімальною кількістю власних дефектів необхідно виконання наступних жорстких вимог, що пред'являються до властивостей матеріалу тигля. Розплав і матеріал тигля не повинні вступати в хімічну реакцію. Розплав не повинен змочувати стінки тигля, а після кристалізації зчіплюватися з ним. Теплопровідність і теплове розширення обох матеріалів повинні бути близькі. Тигель повинен володіти достатньої термічної і механічної міцністю. Як матеріал для виготовлення тиглів найбільш часто застосовують скло, плавлений кварц, Високочистий графіт, оксид алюмінію (алунд), платину, нітрид алюмінію.
Суть даного методу полягає в тому, що зароджуються в нижній частині тигля з розплавом монокристали служать запалом. Тигель опускається в більш холодну зону печі. Нижня частина тигля - конічна. Швидкість вирощування - також кілька мм / год.
Схема установки для вирощування монокристалів по методу Стокаберга-Бріджмена:
1 - тигель з розплавом, 2 - кристал, 3 - піч, 4 - холодильник, 5 - термопара, 6 - тепловий екран.
Метод Вернейля реалізується шляхом просипка маленьких порцій порошкової шихти в трубчасту піч, де ця шихта розплавляється під час падіння в киснево - водневому полум'я і живить краплю розплаву на поверхні затравки. Запал при цьому витягується поступово вниз, а крапля перебуває на одному і тому ж рівні по висоті печі.
· Відсутність флюсів і дорогих матеріалів тиглів;
· Відсутність необхідності точного контролю температури;
· Можливість контролю за зростанням монокристалла.
· Через високу температуру росту кристали мають внутрішні напруження;
· Стехіометрії складу може порушуватися внаслідок відновлення компонентів воднем і випаровування летючих речовин.
Швидкість вирощування - кілька мм / год.
На малюнках показаний принцип вирощування монокристалів по методу Вернейля і установче обладнання.
Метод зонного плавлення
Зонна плавка полягає в прогоні зони розплаву по довжині заготовки монокристалла, одночасно в зоні розплаву концентруються домішки і відбувається очищення кристала, кінцеву частину якого потім видаляють. Нагрівання здійснюється індукційним, радіаційно-оптичних або інших методом.
Схема пристрою для зонного плавлення:
1 - запал, 2 - розплав, 3 - полікристалічний злиток, 4 - нагрівач (стрілкою показано направленіедвіженія нагрівача).
