Хімія і хімічна технологія
Точність отриманих на апараті Варбурга результатів залежить від того, наскільки ретельно визначена величина константи. Маючи це на увазі, слід кілька разів повторити визначення константи кожного сосудика і лише при хорошому збігу результатів взяти середню величину. Як вже було сказано, величина константи визначається обсягом газового простору, в якому протікає реакція. Цей обсяг залежить від обсягу сосудика з прилеглими частинами манометра до рівня манометричної рідини (назвемо його V) і від обсягу використовуваної в досвіді реакційної суміші (У)). Обсяг газового простору під час досвіду буде дорівнює Так як обсяг дослідної рідини і використовуваних реактивів, які розміщені в сосудик, експериментатору відомий, то для з'ясування величини 1-перш за все необхідно визначити обсяг сосудика з прилеглою до нього частиною манометра аж до рівня манометричної рідини, т. е. V. Кожне коліно і-образної манометричної трубки має 300 поділок. У правому коліні, щоповідомляється за допомогою зігнутої під прямим кутом відвідної трубки (колінчастого відростка) з судин, зручно при всіх отсчетах встановлювати рідина на розподілі 150. У такому випадку під обсягом сосудика, з прилеглою частиною манометра, т. Е. Під обсягом V, розуміється сума обсягів сосудика а, вставки б, колінчатою капілярної трубочки в, що з'єднує посудину з манометром, і манометричної трубки г, що йде від крана д до манометричної рідини, що заповнює капілярну трубку манометра і встановленої на розподілі 150. [c.12]
Як манометричної рідини краще користуватися толуолом або вищими спиртами (ізобутилового і ін.) При користуванні водою найменші домішки поверхнево-активних речовин сильно змінюють умови змочування скла і показання манометра стають неточними. [C.121]
Вискозиметр заповнюють дистильованою водою і визначають час витікання т при тиску 50-60 см стовпа манометричної рідини. Далі проводять вимірювання при інших тисках. зменшуючи його кожен раз приблизно на 5 см стовпа рідини (всього проводять 7-8 вимірювань). [C.190]
Аналогічні вимірювання проводять для розчинів полімеру. тільки для них вимірювання слід починати з найменших тисків (Ю 15 см стовпа манометричної рідини). [C.190]
Вимірюють висоту стовпа манометричної рідини при відтепер пз зирька повітря н розчинах семи концентрацій. готуються послідовним розведенням удвічі вихідного розчину. [C.30]
Після вимірювання Н останнього (найбільш розведеного) розчину колбу I і піпетку 2 кілька разів промивають дистильованою водою і вимірюють константу К піпетки. Для цього в колбу 1 наливають довільну кількість дистильованої води, регулюють положення піпетки 2, перевіряють герметичність установки і вимірюють висоту Яо стовпа манометричної рідини, відповідну відриву бульбашки повітря в дистильованої воді. [C.30]
Висота стовпа манометричної рідини, див [c.394]
Як видно з формули, для розрахунку перепаду тиску необхідно знати щільність манометрических рідин. [C.18]
Таким чином, теплота адсорбції і теплота розчинення визначаються досить просто з ряду хроматографических дослідів, проведених при різних температурах колонки в ізотермічному режимі. Необхідні величини Г і К просто розрахувати з обсягів утримування по рівняннях (1П.12) і (П1.13). При точних вимірах слід вносити поправку на перепад тиску в колонці / ь температурну поправку / г і поправку на пружність пара манометричної рідини в реометре / з, а істинний обсяг утримування розраховують для кожної температури колонки по (111,25). В цьому випадку [c.256]
Найбільш точним методом визначення щільності манометрических рідин є пікнометричним спосіб. Цим способом визначається щільність розчину хлористого кальцію і досліджуваної рідини при атмосферних умовах. При визначенні щільності газонасичених нафт доводиться використовувати Пікнометри високого тиску або вдаватися до непрямих методів. так як Пікнометри високого тиску неможливо застосовувати при наявності невеликих кількостей досліджуваних рідин. [C.18]
Після цього шкалу манометра 6 встановлюють так, щоб нуль шкали збігався з рівнем манометричної рідини. Для цього переміщують рухому шкалу, що кріпиться стопорним гвинтом 7. [c.132]
Інший метод полягає в добавці солі до манометричної рідини для додання їй електропровідності. Сила струму при напрузі 6-8 в становить близько 10 в усі.яенія до 10-15 а (ири 220 в) досягають за допомогою включення в схему проміжного електронного реле (див. Розділ 8.22). Для регулювання тиску в посудині, який термостатируют для виключення впливу змін температури. створюють заданий тиск (рис. 402). У разі рівного розподілу тисків в термостатованому посудині і в установці рівень манометричної рідини в обох колінах однаковий. При підвищенні тиску в установці рівень рідини в правому коліні знижується. Контакт в лівому коліні в результаті підвищення рівня рідини замикається, і через електронне реле включається вакуум-насос. який відкачує систему до вирівнювання тисків. За допомогою автоматизованого стенда (рис. 399) під час випробувань з чистими речовинами в інтервалі тисків 300-1 мм рт. ст. була досягнута точність регулювання + 0,1 мм рт. ст. Для фенолу це відповідає при 20 мм рт. ст. різниці температур Кінен 0,1 °. Якщо, наприклад, при поділі ізомерів ксилолу при 70 мм рт. ст. необхідно вимірювати температуру з відтвореної точністю 0,1 °, то для цього потрібно регулювати тиск з точністю не нижче 0,15 мм рт. ст. [40]. [C.499]
Тут а - міжфазне натяг металу на поляризованість кордоні з хлоридним розплавом г - радіус кривизни меніска в капілярі Рі Рі, РЩ - капілярні тиску на поверхні I, П і П відповідно рь р2, рз-щільність металу. хлориду і манометричної рідини ки / гз -різницю рівнів цих рідин (рис. 82). [C.195]
Визначення константи судин. До початку вимірювань слід встановити величину констант судин К. Фізичний сенс константи можна характеризувати об'ємом газу (приведеного до нормальних умов), який повинен виділитися або поглинути в системі, щоб викликати зміщення рідини в манометрі на 1 мм. Величина константи залежить від обсягу сосудика і прилеглої до нього частини манометра, обсягу поміщається в сосудик реакційної суміші, від природи виділяється або поглинається газу (СО2, О2 і ін.) І температури термостата під час досвіду. Щоб визначити кількість газу, що утворився або поглиненого під час досвіду в даний відрізок часу, і висловити це кількість в кубічних міліметрах, величину До множать на різницю між початковим і кінцевим тиском в системі, вираженої в міліметрах стовпа манометричної рідини. Зі сказаного випливає, що розмірність константи виражається в квадратних одиницях, наприклад в мм. [C.12]
Рідинний диференційний манометр складається з двох товстостінних прозорих плексігласовий трубок, укладених в металеві трубки з вирізами для спостереження за рівнями розділу манометрических рідин. [C.89]
Протитиск на цьому Дифманометр створюється різницею висот стовпа манометрических рідин з різною питомою вагою. В якості однієї з манометрических рідин служить досліджувана нафту. Підбором інший манометричної рідини, різниця питомої ваги якої і питомої ваги досліджуваної рідини досить мала, можливо проводити виміри дуже невеликих перепадів тисків з високою точністю. [C.89]
Принцип роботи компенсаційної схеми полягає в наступному. При закачуванні в диференційний манометр однієї иа манометрических рідин (наприклад, пресом 7) одночасно з цим відбирається такий же обсяг [c.17]
В результати визначень перепадів тиску потрібно вводити поправку. Ця поправка обумовлюється різницею капілярного тиску через відмінності внутрішніх діаметрів трубок в місцях рівнів розділу манометрических рідин. Поправка дорівнює перепаду тиску. який визначається в статичному стані системи досліджуваної рідини при відкритих вентилях 9 п 10 (рис. 1). [C.19]
Як манометричної рідини використовують толуол або спирт етиловий. [C.137]
Монтаж манометрів і заповнення їх манометричної рідиною. Чистий і сухий манометр зміцнюють на підставці - спеціальній дошці, на поверхні якої, зверненої до манометру, є дзеркало, а нагорі - металева пластинка, що дає опору колінчастого відростка манометра. Між металевими перемичками, що фіксують манометр на підставці, і склом манометра повинні бути прокладені гумові прокладки. [C.12]
Фталевого КИСЛОТИ (бензолді-карбонові кислоти) СвН4 (СООН) 2. Відомі ортофталевої, ізофталеву і тере -фталевая кислоти. о-фталевого кислота - найпростіший представник двоосновних ароматичних кислот отримують її окислення-й іншими способами. о-Ф. к. кристалізується з води у вигляді блискучих листочків, т. пл. 200 С, малорастворима в воді. о-Ф. к. міститься в зелені і насіннєвий коробочці маку. При нагріванні вище 200 С втрачає воду і перетворюється на фталевий ангідрид. Ефіри о-Ф. к.- маслянисті висококиплячі рідини. застосовують як пластифікатори, манометрических рідин, в газорідинної хроматографії і в якості робочої рідини в вакуумних дифузійних насосах. Диметиловий ефір володіє репелент -ними властивостями і застосовується для відлякування комах. У хімічній промисловості застосовують не про-Ф. к. а її ангідрид (див. Фталевий ангідрид). [C.270]
Один кінець добре кип'яченої і висушеної еластичною гумової трубки довжиною 10-15 см і відповідного до манометру діаметра закривають оплавленої скляною паличкою і обережно через відкритий кінець заповнюють доверху манометричної рідиною. Необхідно стежити за тим, щоб в трубці не залишалося бульбашок повітря. Трубку з рідиною надягають на нижній відросток манометра е. Значна частина її повинна перебувати під гвинтовим затискачем, що давить поверхню якого відстоїть приблизно на 0,5 см як від нижнього відростка манометра, так і від скляної палички. замикаючої гумову трубку знизу. [C.13]
Якщо в манометричну рідина потрапляють бульбашки повітря, їх видаляють переводять рідина разом з бульбашками повітря в ліве коліно манометра (див. Вище) і збирається зверху піну обережно відсмоктують згорнутої в трубочку фільтрувальної папером. Так надходять кілька разів до повного видалення бульбашок повітря. Після цього повільними поворотами гвинтового затиску опускають манометричну рідина, відкривають кран і знову піднімають її в обох колінах манометра до поділу 150. [c.13]
Через 10 хв після занурення сосудика в воду (час, необхідний для вирівнювання температури в судини) поворотами гвинтового затиску встановлюють манометричну рідина на довільному розподілі, наприклад 50. Закривають крани манометрів і після цього піднімають рівень рідини в обох колінах. У лівому, відкритому коліні рідина піднімається вище в правому, з'єднаному замкненим простором з судини, частково заповненим водою, - нижче. Доводять рівень рідини в правому коліні манометра до 150 і записують показання манометра в лівому коліні, наприклад 280. Крани манометрів відкривають, опускають рідина нижче ділення 50 і через 5 хв повторюють ту ж операцію, т. Е. При відкритих [c.14]
В якості робочої рідини в них застосовують дистильовану воду, етиловий спирт. керооін, чотирихлористий вуглець. дибутилфталат і ртуть. Манометрична рідина повинна мати високу хімічну стійкість. малою в'язкістю, малою испаряемостью, малим коефіцієнтом теплового розширення і бути неагресивним по відношенню до металів, скла і гумі. [C.31]
Зазвичай для зручності тиск виражають у міліметрах висоти стовпа даної манометричної рідини Яверт, і в цьому випадку [c.120]
Обертаючи регулятор рівня 6 манометричної рідини, встановлюють меніск в манометричної трубці проти нульової позначки. Кран 5 пойорачівают за годинниковою стрілкою, поєднуючи мікроманометр з системою розрідження. Відкривають кран аспіратора I. У установці створюється розрідження, в результаті чого манометрична рідина піднімається в трубці 8. [c.13]
Сформувався на кінці капіляра 3 бульбашка повітря при досягненні Армакс, пробиваючи поверхневий шар. лопається. У цей момент тиск в системі знижується і манометрична рідина починає опускатися, але потім в результаті утворення нового пузир1зка вона знову піднімається. Таким чином, рівень манометричної рідини весь час коливається. Щоб зменшити пульсацію рідини в вимірювальної трубці, домагаються рівномірного проскока бульбашок, з інтервалом 20-30 с. Час освіти і відриву бульбашок повітря регулюють шляхом зміни швидкості витікання води з аспіратора. Якщо показання манометра Армакс протягом 2-3 хв не змінюється, то його вважають сталим і записують в журнал. [C.13]
Результат досвіду. При відкриванні крана 7 помітне пожвавлення манометричної рідини в тому коліні, яке повідомляється безпосередньо з тубусной склянкою, що вказує на зменшення в ній тиску газу за рахунок адсорбції аміаку активованим вугіллям. [C.205]
Хлоркальциевого трубку 3 наповнюють прожареним хлористим кальцієм. Реометр 6 градуйований на швидкість потоку до 100 млИін. Як манометричної рідини застосовують подкращенную метилоранж воду або краще дибутилфталат. Вирівнююча склянка 5 укріплена на штативі, як показано на малюнку. У робочому ж стані її опускають на стіл або навіть нижче рівня столу, щоб полегшити вхід газу з колонки в бюретку шляхом створення невеликого вакууму в останній. Балон 7 наповнений твердої двоокисом вуглецю. Це звичайний газовий 5-10-літровий балон. Перед заповненням у нього відкривають вентиль, по заповненні вентиль знову прикручують і балон ставлять на місце. Деякий час з нього витісняють повітря, слабо відкривши вентиль, після [c.140]
Адсорбція. З дією міжмолекулярних сил неповред-ного пов'язано надзвичайно важливе явище адсорбції. Щоб ознайомитися з цим явищем, розглянемо такий досвід. Посудина Q (рис. IV-21, А) наповнений газом аміаком і за допомогою каучукових трубок Tl і Та з'єднаний з манометром М і колбою R. Колба містить подрібнений свіжопрокаленого і охолоджений вугілля. Відкриємо кран К У манометра (для того щоб манометричну рідина привести в обох колінах до одного рівня) і негайно ж закриємо. Піднявши колбу R, висипаючи з неї все вугілля в посудину Q. Для більш повного взаємодії аміаку з вугіллям кілька разів Струсніть цю посудину. Незабаром побачимо, що рівень в правому коліні манометра [c.103]
Як видно з рис. 1, пристрій складається з двох ручних пресів, прозорою трубки стеження 1 і манометричної трубки 2, прозорого оглядового вікна 3, вентилів 4, 9,10, судини для манометричної рідини 5 і Керпена-власника 6. [c.17]
При тривалій роботі з диференціальним манометром щільність манометрических рідин може змінюватися. Для нредупрежденпя цього перед початком проведення досвіду слід перемішувати манометрические рідини. Для цього пресом 8 необхідно витягти з трубок 1 і 2 водний розчин хлористого кальцію так, щоб рівень розділу манометрических рідин було видно в прозорому вікні 3. Потім прокачати через трубки 1 і 2 досліджувану рідину. Водний розчин хлористого кальцію перемішується пресом 8. [c.18]