Кип'ятіння і нагрівання - мабуть найбільш часто використовується техніка в органічному синтезі. Згідно з правилом Вант Гоффа при нагріванні на 10 ° С швидкість хімічних реакцій зростає в 2-4 рази. Хімічні реакції в органічній хімії (на відміну від неорганічної хімії) йдуть досить повільно. Тому нагрівання істотно прискорює роботу хіміків. Важливою частиною приладу для кип'ятіння або нагрівання є холодильник, призначення якого конденсувати пари розчинника і повертати їх в реакційну колбу (або приймач).
Однак, слід пам'ятати, що органічні сполуки досить нестабільні і при сильному нагріванні осмоляется. Тому в ряді випадків реакції проводять не при нагріванні, а при охолодженні.
Галузь застосування
Збільшення швидкості протікання хімічних реакцій. Приклад: згідно емпіричного правила Вант Гоффа швидкість більшості реакцій збільшується в 2-4 рази при збільшенні температури на кожні 10 ° С.
Збільшення температури дозволяє "запускати" реакції, які при кімнатній температурі не йдуть.
Проведення реакцій, що супроводжуються виділенням води, см. Кип'ятіння з насадкою Діна-Старка.
устаткування
Типовий прилад для кип'ятіння наведено на малюнку:
Круглодонная колба. Рідина повинна займати не більше 2/3 об'єму колби для запобігання викиду киплячій рідини з приладу.
Лапка.Важно! Металева лапка НЕ повинна стикатися зі склом, для уникнення розтріскування колби при перегонці. Для цього між колбою і лапкою поміщають гумові прокладки.
Зворотний холодильник або холодильник Лібіха. Найбільш часто при кип'ятінні використовується зворотний холодильник (2), так як на відміну від холодильника Лібіха (1) має велику площу теплообміну з парами киплячої рідини. Холодильник підключають до водопроводу таким чином, щоб холодна вода входила знизу. При кип'ятінні потрібно стежити, щоб парами митися не більше 2 кульок зворотного холодильника.
Нагріває елемент. Вибирають виходячи з властивостей розчинника. Колбонагревателі і полум'яні пальника - для негорючих рідин. Важливо! Водяні лазні (т. Кип. Речовини до 100 ° С) - для ЛЗР. Масляні лазні (т. Кип. Речовини до 200 ° С) з контактним термометром - для більш точного регулювання температури в перегінній колбі. При цьому температура лазні на 20-30 ° С більше температури кипіння рідини.
рекомендації
Важливо! Слід стежити, щоб прилад завжди був з'єднаний з атмосферою.
У перегінну колбу слід додати «кипелки» (осколки фаянсу, молекулярні сита і т.п.) для рівномірного кипіння рідини. Важливо! Не можна додавати свіжі кипелки в киплячу рідину. При цьому неминуче відбувається бурхливий її закипання і викид з колби.
Замість "кіпелок" можна проводити нагрівання на магнітній мішалці при перемішуванні.
При правильному кип'ятінні пари рідини омивають не більше 1/4 - обсягу холодильника.