Винахід відноситься до радіохімії і призначене для отримання радіофармацевтичних препаратів для медицини. Завданням винаходу є створення високоефективного малогабаритного екстракційного генератора техніці-99м з автономним (переносним) екстрактором для експлуатації установки в радіологічних лабораторіях, що не надто потужною захисною технікою. Технічний результат винаходу полягає в створенні можливості саморегулювання розташування кордону розділу водної та органічної фаз в екстракторі в області відбору екстрагента, що дозволяє експлуатувати установку по типу "чорного" ящика, тобто в закритому вигляді, при мінімальних втратах екстрагується радіонукліда. Поставлена технічна задача вирішується за рахунок того, що колона екстрактора виконана з отворами в нижній частині, коаксиально поміщена в герметичний циліндричний корпус з двома патрубками для підключення до повітряно-вакуумній системі управління і для виведення відпрацьованого молібдену-99, при цьому для огорожі трубка через одноходові крани з'єднана з фільтрує колонкою і ємністю з екстрагентом. Таке виконання екстрактора дозволяє помістити його в захисний контейнер з отворами для підключення шлангів і комунікацій. В результаті досягається багаторазова екстракція при малих габаритах екстрактора за рахунок його коаксіальної компонування і відсутність сполучних рідинних комунікацій між колоною і внутрішньою частиною, яка виконує роль додаткового екстрактора. 1 з.п.ф-ли, 1 мул.
Малюнки до патенту РФ 2161132
Винахід відноситься до галузі прикладної радіохімії, зокрема до виробництва радіофармацевтичних препаратів для медицини. Радіонуклід технеций-99м утворюється з ядерної реакції:
наприклад, при опроміненні солей молібдену нейтронами ядерного реактора. Він є дочірнім продуктом розпаду материнського ізотопу 99 Mo.
Наведена реакція (1) характеризує генераторну систему, в якій з періодичністю в 22 години накопичується 99м Tc. Для його виділення і відокремлення від материнського радіонукліда 99 Mo можуть бути використані різні методи: хроматографический, сублімаційний, екстракційний і т. Д. На основі перших двох методів розроблені конструкції щодо малогабаритних пристроїв, що транспортуються для подальшого використання безпосередньо до медичних установ. На відміну від них, екстракційні генератори представляють собою стаціонарні установки, що дозволяють отримувати активності техніці-99м 10-20 Кюрі (Кі) і більше (проти 0,5-0,7 Кі у хроматографических генераторів) і забезпечувати потреби медустанов великих міст.
Великі габарити екстракційних пристроїв типу ЕГТЦ-30 (виробництво ЧССР) обумовлені, як правило, - висотою екстракційної колони, де відбувається реакційний контакт екстрагента з вихідним розчином при його русі знизу вгору. Чим вище колона, тим більше тривалість контакту і, відповідно, ефективність розділення суміші дочірнього і материнського радіонуклідів.
Відомі порівняно невеликі установки, де замість екстракційних колон використовуються змішувачі. Прикладом такого екстракційного генератора може служити пристрій, приведений в книзі (В.А. Соколов. Генератори короткоживучих радіоактивних ізотопів. - М. Атомиздат, 1975, с. 12-13, 29). Воно складається з екстрактора з мішалкою, куди подається вихідний лужний розчин молібдату 99 Mo і екстрагент, наприклад метилетилкетон (МЕК). Після перемішування суміші і відшарування органічної фази, що містить технецій-99м, її через трубку, один кінець якої знаходиться на кордоні водної та органічної фаз, перекачують у випарник. Звідси екстрагент відганяють, а сухий залишок, що містить технецій-99м, розчиняють у фізіологічному розчині (0,9% NaCl).
Основним недоліком описаного генератора є неможливість відбору екстракту без його істотних втрат, оскільки поверхня розділу фаз велика, а при зміщенні кінця забірної трубки безпосередньо до кордону розділу можливе захоплення водної фази разом з материнським ізотопом, що є недопустимим.
Таким чином, залишається невирішеною завдання створення високоефективного малогабаритного екстракційного генератора техніці-99м з автономним (переносним) екстрактором для експлуатації установки в радіологічних лабораторіях, що не надто потужною захисною технікою.
Технічний результат від пропонованого винаходу полягає в створенні можливості саморегулювання розташування кордону розділу водної та органічної фаз в екстракторі в області звуження екстракційної колони, що дозволить експлуатувати установку по типу "чорного" ящика, тобто в закритому вигляді при мінімальних втратах екстрагента.
Поставлена технічна задача вирішується таким чином. Так само як і в прототипі, генератор включає екстрактор з колоною, що має в звуженою середній частині забірну трубку, а у верхній частині - патрубок для підключення до повітряно-вакуумній системі управління, що фільтрує колонку, випарник, з'єднаний з вузлом відбору пертехнетата і холодильником, а також допоміжні ємності з рідинними комунікаціями. На відміну від прототипу, колона екстрактора виконана з отворами в нижній частині, коаксиально поміщена в герметичний циліндричний корпус з двома патрубками для підключення до повітряно-вакуумній системі управління і для виведення відпрацьованого молібдену-99, при цьому для огорожі трубка через одноходові крани з'єднана з фільтрує колонкою і ємністю з екстрагентом.
Таке виконання екстрактора дозволяє помістити його в захисний контейнер з отворами для підключення шлангів і комунікацій.
Для запобігання попадання рідин в повітряно-вакуумну систему обсяги колони екстрактора і його внутрішньої частини (між стінками колони і корпусу) приблизно рівні між собою і окремо перевищують сумарний обсяг вводяться реагентів.
В результаті, так само як і в прототипі, досягається багаторазова екстракція, але при менших (приблизно в 3 рази) габаритах екстрактора за рахунок його коаксіальної компонування і відсутність сполучних рідинних комунікацій між колоною і внутрішньою частиною, яка виконує роль додаткового екстрактора.
На кресленні наведена принципова схема генератора техніці-99м.
Екстракційний генератор включає екстрактор з колоною 1, що має два патрубка у верхній частині. Один з патрубків приєднаний до повітряно-вакуумній системі, керованої від зовнішнього пульта управління 2, а інший 3 - через комунікацію 4 і одноходові крани B1 і B2 підключений до фільтрує колонці з сорбентом 5 і до ємності 6, що містить екстрагент. Циліндричний корпус 10, куди коаксиально вмонтована колона 1, також має у верхній частині два патрубка: один для підключення до повітряно-вакуумній системі з пультом 2, а інший, заглушений пробкою 7, для відбору відпрацьованого розчину 99 Mo. У центрі колони 1 над її звуженою частиною поміщена огорожі трубка 8. У нижній частині колони є наскрізні отвори 9 для вільного переходу рідини з колони в зазор між зовнішніми стінками колони і внутрішньою поверхнею корпусу 10. Колонка з сорбентом 5 через патрубок з'єднана з випарником 11, в кожух 12 якого закачується гаряча вода. Один з патрубків випарника приєднаний через одноходовой кран B3 до ємності для подачі фізіологічного розчину 13, до іншого підключений холодильник 14, приєднаний, в свою чергу, до ємності 15 для збору відпрацьованого екстрагента. Сітка для трубка 16 випарника через двухходовой кран B4 пов'язана з флаконом для збору розчину пертехнетата натрію, 99м Tc, через пробку якого заведена голка 17. Інша голка 18 цього флакона з'єднана з повітряно-вакуумної системою пульта управління 2. До повітряно-вакуумній системі також підключений манометр 19 і голчастий вентиль 20, змонтовані на панелі пульта управління. Пульт управління містить 6 електромагнітних клапанів, два з яких (K2 і K6) пов'язані через повітряний фільтр 21 з атмосферним повітрям, а інші підключені до вакуумного насоса 22 (наприклад, водоструминні). Генератор управляється за допомогою кнопок-команд, виведених на панель пульта. Екстрактор поміщений в захисний контейнер 23, що має отвори для підключення шлангів і комунікацій.
Приклад. Наважку оксиду молібдену (MoO3) в кількості 14 г опромінюють нейтронами реактора і розчиняють в 36 мл 5 М розчину КОН з додаванням 1 мл перекису водню в окремій ємності, розташованої за межами генератора і має вивідні трубку. Після закінчення доводять обсяг розчину до 85 мл 2,5 М розчином K2 CO3. Отриманий склад через вивідні трубку, попередньо підключену до патрубку 3 екстрактора, подають через забірну трубку 8 і отвори 9 в зазор між стінками колони 1 і корпусу 10 шляхом створення в цій області розрідження повітря через клапан K1. Вивідні трубку від'єднують від патрубка 3, а на її місце підключають комунікацію 4 генератора. Через клапани K2 і K6 в колону і в зазор між стінками запускають атмосферне повітря, що призводить до вирівнювання рівня рідини в цих сполучених обсягах. Обсяг розчину визначають як суму обсягів колони 1 екстрактора і корпусу 10 до звужень колони 1. При цьому рівень водної фази в колоні знаходиться на рівні або на 1-2 мм нижче її звуженою частини.
Після закінчення завантаження, на ємності 4, що містить екстрагент метилетилкетон (МЕК) в кількості 40 мл, відкривають кран В2 і включенням клапана K1 створюють розрідження повітря в зазорі між стінками. Необхідну величину розрідження (приблизно 0,1 кгс / см 2) встановлюють за показаннями манометра 19 за допомогою голчастого вентиля 20. За цією командою екстрагент через комунікацію 4, забірну трубку 8 і отвори 9 проходить через шар водної фази з молібденом-99, захоплює технеций -99м і збирається у верхній частині обсягу між стінками корпусу 10 і екстракційної колони 1. Потім через клапан K2 створюють розрідження в колоні 1 і одночасно запускають повітря в зазор між стінками через клапан K2. За даних умов водна і органічна фази через отвори 9 по черзі проходять в колону з одночасним здійсненням повторної екстракції. Описані операції з переказу рідин з обсягу в обсяг повторюють 2-3 рази. На стадії остаточного завершення екстракції водну і органічну фази переводять в колону, розрідження в системі знижують до нуля і в цьому режимі протягом 1-2 хв здійснюють їх розшарування, після чого одночасно включають клапани K2 і K6 для вирівнювання рівня рідин в колоні і в обсязі між стінками.
Встановлену рівновагу, виходячи із закону дії мас, запишеться:
M1 = M2,
де M1 = Mе + MВ - сумарна маса екстрагента і водної фази в колоні, а M2 - маса водної фази в об'ємі між стінками відповідно.
Під дією маси екстрагенту з колони додатково витісняється маса водної фази M = M2 - MВ. Висота витісненого стовпа щодо її вихідного рівня h0 (до моменту введення екстрагента) дорівнює
h = M / 2S d,
де d - щільність водної фази, a S - площа перерізу колони.
При подальшому відборі екстрагента саморегулювання кордону розділу фаз забезпечується за рахунок величини M, яка знижується пропорційно зменшенню маси екстрагенту. При цьому виключається можливість попадання розчину молібдену в випарник.
Для перекладу екстрагента через забірну трубку 8 і фільтрує колонку 5 в випарник відкривають кран B1. а в системі випарника 11 створюють розрідження через клапан K4 при одночасній подачі атмосферного повітря в екстрактор через клапани K2 і K6. При відборі екстрагента відбувається підйом стовпа водної фази в генераторної колоні до вихідного рівня h0. При цьому в звуженою частини колони залишається частина МЕК, обсяг якого дорівнює обсягу горловини до кінчика забірної трубки 8. При перетині горловини 1 см 2 і її висоті 1,5 см втрати становлять 1,5 мл або близько 4% від введеної кількості.
Після закінчення відбору екстрагента, кран B1 закривають і відключають клапани K2 і K6. У кожухи випарника 11 і холодильника 14 подають відповідно гарячу (93-96 o C) і холодну воду. Процес ведуть до повного випаровування МЕК. Потім здійснюють продувку випарника, для чого на 3-5 хв відкривають триходовий кран B4 в положення запуску атмосферного повітря. Після цього відключають системи подачі води. У ємність 13 вводять 10-12 мл фізіологічного розчину (0,9% -ний розчин NaCl) і відкривають кран B3. Цим розчином змивають технеций-99м зі стінок випарника, при цьому утворюється розчин натрію пертехнетата, 99м Tc. Змив проводять в тому ж положенні крана B4 в режимі барбатажа. Потім кран B4 перемикають в положення "подача", а у флаконі-збірнику створюють розрідження включенням клапана K5 через голку 18. За цією командою розчин пертехнетата натрію, 99м Tc, переходить у флакон через голку 17. На цьому процес отримання препарату закінчується. Флакон від'єднують від голок за допомогою дистанційного пристрою, а отриманий препарат відправляють на стерилізацію.
Після закінчення 1-2 тижнів (термін придатності розчину молібдену-99) виробляють перезавантаження екстрактора. З цією метою з патрубка 7 знімають пробку, в екстрактор вводять трубку для відбору і через неї відкачують відпрацьовану водну фазу до збірки відходів.
У розглянутому прикладі генератор техніці розташований безпосередньо на місці приготування вихідного розчину молібдену-99. У тому випадку, коли основний генераторний стенд разом з пультом і допоміжними ємностями базується в приміщеннях, віддалених від місця опромінення, контейнер з екстрактором після його завантаження може бути транспортований до місця подальшої експлуатації. При цьому всі вихідні патрубки екстрактора заглушуються пробками.
Заявляється генератор техніці забезпечує високу надійність при відборі екстрагента з мінімальними його втратами, не вдаючись до візуального контролю за ходом цього процесу. Пропонована конструкція дає можливість зменшити габарити екстрактора в кілька разів, що дозволяє створити його мобільний варіант.
ФОРМУЛА ВИНАХОДУ
1. Екстракційний генератор техніці-99м, що включає екстрактор з колоною, що має в звуженою середній частині забірну трубку, а у верхній частині - патрубок для підключення до повітряно-вакуумній системі управління, що фільтрує колонку, випарник, з'єднаний з вузлом відбору пертехнетата і холодильником, а також допоміжні ємності з рідинними комунікаціями, що відрізняється тим, що колона екстрактора виконана з отворами в нижній частині, коаксиально поміщена в герметичний циліндричний корпус з двома патрубками для підключення до в оздушно-вакуумній системі управління і для виведення відпрацьованого молібдену-99, при цьому для огорожі трубка через одноходові крани з'єднана з фільтрує колонкою і ємністю з екстрагентом.
2. Екстракційний генератор техніці-99м по п.1, що відрізняється тим, що екстрактор поміщений в захисний контейнер з отворами для підключення шлангів і комунікацій.