Аналіз ефірної олії
фізичні та
хімічні показники
При дослідженні ефірного масла
визначають його справжність,
відсутність домішок і числові
показники - щільність, кут
обертання, кислотне число, ефірне
число до і після ацетилювання.
Справжність випробуваного масла встановлюють, визнач колір, запах і смак масла.
Колір (і прозорість) встановлюють, помістивши 10 мл ефірної олії в циліндр з прозорого
безбарвного скла діаметром 2-3 см, спостерігаючи в прохідному світлі.
Запах визначають наступним чином: 0,1 мл (2 краплі) ефірного масла наносять на смужку
фільтрувального паперу довжиною близько 12 см шириною 5 см так, щоб масло не змочується краю паперу, і
порівнюють запах випробуваного зразка через кожні 15 хв з запаху контрольного зразка, нанесеного
таким же чином на фільтрувальну папір. Протягом 1 ч запах повинен бути однаковий з запахом
контрольного зразка.
Смак встановлюють, прикладаючи до мови смужку фільтрувального паперу з нанесеною на неї краплею
масла або суміші 1 г цукрової пудри з 1 краплею випробуваного масла.
Визначення домішок.
Спирт етиловий.
1. Кілька крапель випробуваного масла наносять на воду, налиту на
годинне скло, і спостерігають на чорному тлі; не повинно бути помітного
помутніння навколо краплі олії.
2. 1 мл випробуваного масла наливають в пробірку, закривають грудочкою
вати, в середині якого поміщають кристал фуксину, підігрівають до
кипіння; при наявності спирту його пари розчиняють фуксин, фарбуючи вату
в червоний колір.
Жирні і мінеральні масла. 1 мл ефірного
масла збовтують в пробірці з 10 мл 80% -ного
етилового спирту; не повинно з'являтися каламуті (5-10%
жиру) і жирних крапель (більше 10%).
числові показники
Кут обертання площини поляризації визначають в поляриметрії. Більшість ефірних масел
оптично активні.
Якщо від спостерігача, до якого спрямований світло, що проходить через оптично
активна речовина, обертання площини поляризації відбувається вправо (по руху годинникової стрілки),
то речовина називають правовращающим і перед його назвою ставлять індекс «d» або знак «(+)» [(+) линалоол, d-ліналоол], якщо ж оптична активність відбувається вліво (проти годинникової
стрілки), то речовину називають левовращающего і перед назвою ставлять індекс «l» або знак..Для
ефірного масла Mentha piperita (м'ята перцева) кут обертання повинен бути не менше -18 °, для ефірного
масла евкаліпта - від 0 до + 10 °.
Показник заломлення визначають в рефрактометрі. Показником заломлення (n) називають
відношення швидкості поширення світла в повітрі до швидкості поширення світла у випробуваному
речовині. Ефірні масла характеризуються високим показником заломлення - від 1,43 до 1,61.
Рефрактометр має дві призми, одна з яких
(Верхня)
проведенням
може
підніматися.
виміру
на
нижню
перед
призму
рефрактометра наносять 1-2 краплі ефірного масла,
після чого опускають верхню призму і щільно її
притискають.
пучок
світла
з
допомогою
дзеркала
направляють в верхнє віконце призми. обертаючи
рукоятку, поєднують три рисочки, нанесені по
діаметру кола, з кордоном світлотіні. обертанням
ручки
компенсатора
домагаються
збіги
кордони темної і світлої частин поля з трьома
рисками.
відлік
показника
заломлення
проводиться по лівій шкалі з точністю до
четвертого знака.
Для ефірного масла м'яти перцевої показник
заломлення
повинен
бути
1.459-1.470;
ефірного масла евкаліпта 1.458-1.470.
для
хімічні показники
Кислотне число - це кількість міліграмів КОН, необхідне
для нейтралізації вільних кислот в 1 г досліджуваної речовини.
Зазвичай кількість кислот в ефірному маслі незначно, але при
тривалому зберіганні в результаті розпаду ефірів кількість кислот
збільшується.
Пробу ефірного масла 1.5-2.0 г, розчиняють в 5 мл 95% -ного етилового
спирту, 0,1 н. КOH. Додають 1 мл розчину фенолфталеїну і
титрують при постійному перемішуванні 0,1 Н KOH до появи
рожевого окрашіванія1 мл 0.1 н. KOH відповідає 5.61 мг КОН.
Кислотне число (КЧ) обчислюють за формулою:
де V - об'єм (мл) розчину лугу, використаного на титрування
m - навішування (грам) ефірного масла.
Ефірне число. Ефірним числом називають кількості міліграмів КОН, необхідне
для омилення складних ефірів містяться в 1 г досліджуваної речовини.
Ефірне число визначають в розчині, отриманому після визначення кислотного числа.
До цього розчину додають 20 мл 0.5 н. спиртового розчину КОН і нагрівають на водяній
бані в колбі з повітряним холодильником протягом 1 год, рахуючи з моменту закипання. за
закінчення омилення розчин розбавляють 100 мл води і надлишок КОН титрують 0,5 н H 2SO4
(Індикатор - фенолфталеїн).
Ефірне число Х обчислюють за формулою:
де V - об'єм 0,5 н. КОН, що пішов на омилення ефірів, мл
т - маса навішення масла, г
28,05 - маса КОН, мг, що міститься в 1 мл його 0,5 н. спиртового розчину.
Ефірне число після ацетилювання
-
кількість
міліграмів
КОН,
необхідне для омилення суми складних ефірів, що містяться спочатку в 1 г масла і
утворилися після ацетилюванні. Для ефірних масел содежржащіх линалоол, гераніол і
цитронелол.
