Безводний реактив є безбарвні прозорі пластинчасті кристали гексагональної системи. Пл. 2,44 г / см 3. Реактив розчинний у воді (з утворенням AlCl3 · 6H2 O), етиловому спирті і діетиловому ефірі з виділенням значної кількості тепла. Т. пл. 192,6 ° С при 2,5 бар. При атмосферному тиску переганяється, що не плавлячи, при 179,7 ° С. При кристалізації розплавленого AlCl3 спостерігається незвичайно різке зменшення обсягу (майже вдвічі) і падіння електропровідності майже до нуля. На повітрі поглинає вологу, частково гідролізуючись і виділяючи HCl.
Кристалогідрат хлористого алюмінію - білий кристалічний сильно гігроскопічний порошок, пл. 2,398-2,440 г / см 3. Добре розчинний у воді. При нагріванні розкладається з виділенням H2 O і HCl.
Роботу слід проводити під тягою.
У трехгорлую круглодонную колбу 1 (рис. 4) з термостійкого скла поміщають шар скляній вати заввишки 2-3 см, решту колби заповнюють алюмінієвими стружками (замість алюмінію можна застосовувати його сплави, наприклад дюраль). Колбу нагрівають до 100-200 ° С і пускають струм сухого хлору через газоподводящую порцелянову трубку. Реакція супроводжується сильним розжарювання алюмінію. Переганяється AlCl3 надходить через насадку 5 в колбу-приймач 2, на відведення якого надягають хлоркальциевого трубку. Щоб уникнути закупорки насадку обігрівають до 200 ° С і теплоизолируют азбестом. Крім того, час від часу насадку прочищають за допомогою скляної палички 4. Незважаючи на ці заходи, насадка може забитися возгонов AlCl3 і в приладі може виникнути підвищений тиск. Тому необхідно на лінії підведення хлору встановити гідравлічний затвор.
Іноді в результаті сильного розігрівання реакційної суміші колба лопається; однак установка може працювати навіть при невеликій тріщині в колбі. Пробки реактора роблять з азбестового волокна.
Препарат виходить у вигляді світло-жовтої маси, що містить 99,3% AlCl3. Готовий препарат негайно ж переносять в суху гарячу банку і щільно закривають гумовою пробкою. Ще краще зберігати AlCl3 в запаяних ампулах.
2. Іноді буває необхідно очистити технічний AlCl3 від домішки FeCl3. Надійним методом * 2 очищення є нагрівання продукту з металевим алюмінієм в запаяній трубці при 200 ° С з наступною сублімацією препарату. При цьому FeCl3 відновлюється до Fe:
Роботу слід вести обережно, застосовуючи захисний екран з органічного скла, так як зупинено трубки можуть розірватися. Препарат упаковують і зберігають, як зазначено в п. 1. Недоліком методу є його тривалість.
1. Препарат можна отримати дією соляної кислоти на Al (OH) 3:
До розчину 750 мл соляної кислоти (пл. 1,19) в 200 мл води, нагрітої в порцеляновій чашці до 70 ° С, додають при перемішуванні 260 г сухої гідроксиду алюмінію і поступово підвищують температуру до 110-115 ° С. При цьому протікає бурхлива реакція і велика частина гідроксиду алюмінію розчиняється. Нагрівання при цій температурі продовжують до тих пір, поки розчин не буде показувати нейтральну реакцію на конго червоний. До отриманого розчину додають 400 мл води, дають відстоятися, фільтрують і фільтрат упарюють на водяній або олійною бані до утворення кристалічної кашки. За охолодженні кристали відсмоктують на воронці Бюхнера і промивають 2-3 рази невеликими порціями холодної води.
600 м Отриманий препарат зазвичай відповідає кваліфікації ч. Або ч. Д. А.
2. У лабораторних умовах перекристаллизацией вдається отримати препарат навіть кваліфікації ос. ч. * 3.
Розчиняють 55 г AlCl3 · 6H2 O (ч. Д. А.) В 45-50 мл води. Розчин випарюють при 90-100 ° С і охолоджують. Випали кристали відфільтровують через лавсанову тканину, попередньо промиту соляною кислотою (ос. Ч.), Кілька разів промивають соляною кислотою (ос. Ч.) При відсмоктуванні на воронці Бюхнера (розрядження 70-80 мм рт. Ст.) І сушать при 70- 80 ° С.
* 1 Корошак В. В. Лебедєв Н. Н. Федосєєв С. Д. Жох 1947 т. 17, №3, с. 581.
* 2 Корягова А. І. Жох, 1939, т. 9, с. 1755; Про очищення AlCl3 електролізом см. Котов В. П. Константинов М. М. Казарновський І. А. ЖФХ, 1933, т. 4, №5, с. 745.
* 3 Наумова Т. Н. Бикова І. Г. Бученкова Т. С. ЖПХ, 1969, т. 42, №10, 2161.