Температура плавлення (в ° C):
Розчинність (в г / 100 г розчинника або характеристика):
хлороформ: розчинний [Літ. ]
Густина:
2,23 (17 ° C, г / см 3. стан речовини - кристали)
Метод отримання 1:
Джерело інформації: Керівництво по неорганическому синтезу. - Т.3, під ред. Брауера Г. - М. Мир, 1985 стор. 851-852
Реакцію свинцевого сурику Pb3O4 з оцтовою кислотою CH3COOH проводять в 1-літрової трехгорлую колбі, забезпеченій мішалкою з ущільненої віссю і термометром. Третє отвір можна нещільно закрити. Необхідний для реакції чистий сурик заздалегідь тонко подрібнюють, висушують при 200 С і зберігають в ексикаторі над пентаоксиду фосфору.
У колбу поміщають 550 мл крижаної оцтової кислоти і 170 мл чистого оцтового ангідриду. Суміш нагрівають до 40 ° С і потім при енергійному перемішуванні без зовнішнього нагрівання повільно вносять в колбу 300 г сурику. При цьому нещільно вставлену пробку третього горла кожен раз виймають лише на короткий час. Реакція протікає з виділенням тепла. Швидкість додавання сурику регулюють таким чином, щоб температура реакційної суміші не перевищувала 65 С. В іншому випадку відбувається часткове відновлення утворився тетраацетата свинцю оцтовим ангідридом. У деяких випадках при занадто сильному розігріванні необхідно охолоджувати суміш зовні проточною водою. Після внесення більшої частини сурику температура повільно падає, і до кінця суміш для завершення реакції необхідно знову трохи нагріти, але не вище 65 С.
Прозорий розчин залишають стояти для охолодження без доступу вологи повітря. При цьому виділяються значні кількості безбарвного тетраацетата свинцю. Для відділення солі знаходиться над нею рідина по можливості повніше зливають і потім відсмоктують кристали на великий воронці Бюхнера. Останню покривають під час дуже повільного фільтрування товстим картоном або плиткою, щоб уникнути надмірного дії вологи повітря на сіль. Сіль кілька разів промивають холодною оцтовою кислотою і висушують на глиняних тарілках в ексикаторі. Отриманий продукт, іноді трохи забарвлений від невеликої кількості домішки діоксиду свинцю в блідо-рожевий або коричневий колір. можна очистити перекристалізацією з гарячої крижаної оцтової кислоти. Навіть після тривалого висушування сіль все ще містить некотрое кількість оцтової кислоти.
Вихід близько 150 м
Ще одна, дещо менш чиста фракція солі може бути отримана з маточного розчину шляхом обробки останнього потоком сухого хлору в трехгорлую реакційної колбі при 80 С. При цьому суміш перемішують до припинення виділення дихлорида свинцю. осад відфільтровують при нагріванні і промивають гарячою крижаної оцтової кислотою. Фільтрати об'єднують і залишають стояти для кристалізації. При охолодженні випадає близько 100 г тетраацетата свинцю, забрудненого домішками дихлорида свинцю. однак після багаторазової перекристалізації з крижаної оцтової кислоти з цього осаду можна виділити чистий тетраацетат свинцю.
Отримання тетраацетата свинцю можна провести і без оцтового ангідриду, з одного крижаною оцтовою кислотою як розчинник. В цьому випадку однак, температуру слід по можливості підтримувати нижче 60 С, так як утворюється вода виявляється незв'язаної і при більш високій температурі може викликати гідроліз тетраацетата.
Властивості тетраацетата свинцю. Безбарвні призматичні кристали (моноклінна решітка). d 2,23 (17 С). Препарат дуже чутливий до вологи, в присутності якої гідролізується до оксиду свинцю (IV) (побуріння). Плавиться в інтервалі 175-180 С. При плавленні починається термічний розклад. Водою гідролізується до оксиду свинцю (IV) і оцтової кислоти, розкладається етанолом. Розчиняється в грячей крижаній оцтової кислоти і хлороформі без розкладання, трохи розчинний в сухих тетрахлорметане і бензолі.
Продукт можна зберігати протягом деякого часу лише в ретельно висушеному стані і в склянках з щільно притертими пробками.
Способи отримання:
- Реакцією сурику з оцтовою кислотою і оцтовим ангідридом і доокісленіе ацетату свинцю (II) хлором. [Літ. ]
Джерела інформації:
Якщо не знайшли потрібну речовину або властивості можна виконати наступні дії:- Написати питання на форум сайту (потрібно зареєструватися на форумі). Там вам дадуть відповідь або підкажуть де ви помилилися в запиті.
- Надіслати побажання для бази даних (анонімно).