натомість
ГОСТ 6307-60
Обмеження терміну дії зняте Постановою Держстандарту від 28.11.91 № 1 834
Цей стандарт поширюється на рідкі нафтопродукти, присадки, пластичні мастила, парафін, церезини, воскові склади і встановлює метод визначення наявності водорозчинних кислот і лугів (ВКЛ) в них.
Суть методу полягає в добуванні водорозчинних кислот і лугів з нафтопродуктів водою або водним розчином спирту і визначення величини рН водної витяжки рН-метром або реакції середовища за допомогою індикаторів.
Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 3967-83.
1.1. Для визначення водорозчинних кислот і лугів застосовують: рН-метр будь-якого типу з похибкою вимірювання не більше 0,1 рН, зі скляними хлорсрібного або каломельно електродами;
посуд і устаткування лабораторні скляні по ГОСТ 25336-82:
пробірки будь-якого типу, місткістю не більше 10 см3;
склянки По-1-100ХС, Н-1-100ХС;
колбу конічну КН-2-100ХС, КН-2-250ХС;
воронку В-56-80ХС, ВД-1-250ХС, ВД-1-500ХС;
чашку випарювальну 5 по ГОСТ 9147-80;
піпетки виконання 4 будь-якого типу по ГОСТ 29227-91;
бензин авіаційний марки Б-70 або нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505-80 або бензин-розчинник для гумової промисловості, перевірені на нейтральність;
вода дистильована з рН 6 - 8, перевірена на нейтральність;
спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-72 або спирт етиловий технічний по ГОСТ 17299-78. розведений 1: 1 дистильованою водою, перевіреної на нейтральність;
фенолфталеин (індикатор), 1% -ний розчин в 60% -ному етиловому спирті;
метиловий оранжевий (індикатор), 0,02% -ний водний розчин;
папір фільтрувальний лабораторний за ГОСТ 12026-76.
(Змінена редакція, Зм. № 1).
2.1. Підготовка проби випробуваного нафтопродукту
2.1.1. Проби випробуваного нафтопродукту перемішують струшуванням протягом 5 хв в склянці, заповненої не більше ніж на 3/4 її місткості. В'язкі і парафінисті нафтопродукти попередньо нагрівають до 50 - 60 ° С, а високоплавкі склади - до температури на 10 ° С вище температури плавлення.
(Змінена редакція, Зм. № 1).
2.1.2. При випробуванні пластичних мастил з поверхні випробуваної проби шпателем знімають і відкидають верхній шар (3 - 5 мм), потім в декількох місцях (не менше трьох) беруть проби, приблизно в рівних кількостях, не поблизу стінок посудини. Відібрані проби переносять в порцелянову чашку і ретельно перемішують скляною паличкою.
Загальна кількість проби повинно бути не менше 50 м
(Змінена редакція, Зм. № 1).
2.2. Дистильовану воду, бензин і спирт необхідно перевіряти на нейтральність по метиловому оранжевому і фенолфталеину або за допомогою рН-метра.
Якщо в'язкість нафтопродукту понад 75 сСт при 50 ° С, то його попередньо змішують при кімнатній температурі з 50 см3 бензину. Потім додають 50 см3 дистильованої води, підігрітої до 50 - 60 ° С.
Вміст ділильної лійки злегка збовтують протягом 5 хв, не допускаючи утворення емульсії. Після відшарувався нижній водний шар зливають через воронку з паперовим фільтром в конічну колбу.
(Змінена редакція, Зм. № 1).
Після охолодження до кімнатної температури відокремився нижній водний шар обережно зливають через воронку з паперовим фільтром в конічну колбу. Затверділі продукти (парафіни, віск і ін.) Попередньо проколюють скляною паличкою.
(Змінена редакція, Зм. № 1).
(Змінена редакція, Зм. № 1).
3.5. У витяжках, отриманих за пп. 3.1. 3.2. 3.3 і 3.4. визначають наявність водорозчинних кислот і лугів за величиною рН або за допомогою індикаторів.
Відсутність і наявність водорозчинних кислот і лугів у водному або водно-спиртової витяжки нафтопродуктів встановлюють по таблиці.
3.5.2. Для визначення наявності водорозчинних кислот і лугів за допомогою індикаторів в дві пробірки поміщають по 1 - 10 см3 витяжки.
В одну з пробірок поміщають дві краплі розчину метилового оранжевого і порівнюють колір витяжки з кольором такого ж обсягу дистильованої води, в яку додають дві краплі розчину метилового оранжевого, налитої в третю пробірку. Фарбування витяжки в рожевий колір вказує на наявність у випробуваному нафтопродукт водорозчинних кислот.
У другу пробірку додають три краплі розчину фенолфталеїну.
Фарбування розчину в рожевий або червоний колір вказує на наявність водорозчинних лугів.
Нафтопродукт вважається не містить водорозчинних лугів або кислот при відсутності рожевого або червоного забарвлення витяжки від фенолфталеїну або метилового оранжевого індикаторів.
(Змінена редакція, Зм. № 1).
3.5.3. При розбіжності, що виникли при оцінці якості нафтопродуктів, випробування на наявність водорозчинних кислот і лугів проводять по п. 3.5.1.
(Змінена редакція, Зм. № 1).
Два результату визначення, отримані одним виконавцем на одній і тій же апаратурі і пробі продукту, визнаються достовірними (з 95% -ної довірчою ймовірністю), якщо розбіжності між ними не перевищують значень, наведених у таблиці.
Два результату випробування, отримані в різних лабораторіях на одній і тій же пробі продукту, визнаються достовірними (з 95% -ної довірчою ймовірністю), якщо розбіжності між ними не перевищують значень, наведених у таблиці.
Характеристика водної витяжки нафтопродукту