Інформацію по виготовленню тестів своїми руками люб'язно надав пользовательАлексей
1. Амоній молібденовокислий. Цей реактив модно купити в магазині садових добрив або в спеціалізованих магазинах хімреактивів.
2. Аскорбінова кислота. Продається в аптеках.
Приготування реактивів:
Реактив №1. Амоній молібденовокислий 1% розчин - 100 мг амонію молибденовокислого розчинити в 10 мл осмотической або дистильованої води. При цьому розчин виходить злегка мутним. Через 30-60 хвилин стає прозорим без утворення осаду.
Реактив №2: Аскорбінова кислота 10% розчин - 1 грам аскорбінової кислоти розчинити в 10 мл осмотической або дистильованої води. Одержаний розчин може мати ледь помітний жовтуватий відтінок.
Хід визначення:
У чисту лабораторну пробірку середнього розміру налити 10 мл досліджуваної води. При цьому рівень води повинен бути близько 10 см. Додати 10 крапель реактиву №1. Закрити чистої гумової пробкою. перемішати розчин. перевернувши пробірку 2-3 рази. Додати 10 крапель реактиву №2. закрити пробкою і перемішати тим же способом. Відразу повинен з'явитися жовтуватий відтінок. Через 2 хвилини порівняти колір рідини в пробірці зі шкалою. При цьому дивитися на пробірку зверху. дозування шприцом
1. Амоній молібденовокислий. Цей реактив модно купити в магазині садових добрив або в спеціалізованих магазинах хімреактивів.
2. Аскорбінова кислота. Продається в аптеках.
Приготування реактивів:
Реактив №1. Амоній молібденовокислий 1% розчин - 100 мг амонію молибденовокислого розчинити в 10 мл осмотической або дистильованої води. При цьому розчин виходить злегка мутним. Через 30-60 хвилин стає прозорим без утворення осаду.
Реактив №2: Аскорбінова кислота 10% розчин - 1 грам аскорбінової кислоти розчинити в 10 мл осмотической або дистильованої води. Одержаний розчин може мати ледь помітний жовтуватий відтінок.
Хід визначення:
У чисту лабораторну пробірку середнього розміру налити 10 мл досліджуваної води. При цьому рівень води повинен бути близько 10 см. Додати 10 крапель реактиву №1. Закрити чистої гумової пробкою. перемішати розчин. перевернувши пробірку 2-3 рази. Додати 10 крапель реактиву №2. закрити пробкою і перемішати тим же способом. Відразу повинен з'явитися жовтуватий відтінок. Через 2 хвилини порівняти колір рідини в пробірці зі шкалою. При цьому дивитися на пробірку зверху. дозування шприцом
В основі тесту класичні реакції діазотування і азосполучення. використовуються при синтезі анілінових барвників. Спочатку нітрати відновлюються до нітритів в кислому середовищі в присутності металевого цинку. далі аміни ароматичних вуглеводів з нітритами вступають в реакцію діазотування з утворенням солі діазонію. Другий етап - реакція азосочетанія з фенолами з утворенням барвників. Залежно від використовуваних речовин. другий етап йде в кислому або в лужному середовищі. При дотриманні умов все реакції йдуть кількісно.
Для приготування тіста необхідно:
1. стрептоцид (сульфаніламід) порошок для зовнішнього застосування - продається в аптеках в пакетиках по 2 грами
2. резорцин (5% водний розчин) - також в аптеці.
3. соляна кислота.
4. луг - NaOH або KOH 10% -ий розчин.
5. цинковий порошок ( «стакан» від сольових батарейок)
Реактив №1.
До 18 мл води додати 2 мл концентрованої соляної кислоти (35%). Додати 200 мг стрептоциду і розмішати до повного розчинення.
Реактив №2.
Використовується аптечний 5% -ний водний розчин резорцину. Зберігати в захищеному від світла місці.
Реактив №3.
У 20 мл води розчинити 2 грами NaOH.
Хід визначення.
У пеніциліновий флакончик налити 10 мл досліджуваної води. Додати 4 краплі реактиву №1 і цинкового порошку на кінчику ножа з пів сірникової головки.
Флакончик закрити пробкою і протягом 4-5 хвилин перемішувати його, періодично струшуючи. Цинковий порошок при цьому не повинен накопичуватися на дні.
Додати 2 краплі реактиву №2. перемішати і відразу додати 8-12 крапель реактиву №3 (кількість крапель слід вважати достатнім. якщо при додаванні черговий краплі не відбувається подальшого посилення забарвлення і зміни відтінку).
Відразу після додавання третього реактиву розчин перемішати і через 10-20 секунд порівняти колір зі шкалою. Забарвлення більш виражена при розгляданні флакончика зверху. оптичний шар при цьому 3,5 см.
Протягом 20-60 хвилин інтенсивність забарвлення може посилюватися. а також може з'явитися зелений відтінок (резорцин в розчині їдкого натрію поступово набуває зеленого кольору). Поява зеленого відтінку в пробі з концентрацією нітратів 0 мг / л не слід брати до уваги.
Примітки:
1. Для приготування першого реактиву можна використовувати оцтову кислоту. але це збільшить час першого етапу до 7-10 хвилин. З цією кислотою може спостерігатися значне зниження чутливості тесту. Можу порекомендувати наступну методику приготування першого реактиву з оцтовою кислотою:
Приготування реактиву №1. До 5 мл води додати 7-8 мл оцтової есенції (70%). Додати 200 мг стрептоциду і 8 мл 5% -ного водного розчину резорцину. Перемішати. При використанні оцтової кислоти стрептоцид може повністю не розчинитися.
2. Порошок стрептоциду в пакетиках можна купити в аптеці без рецепта. А ось готового розчину резорцину немає, він погано зберігається. У сухому вигляді резорцин не продають. Розчин треба питати у відділах. де готують лікарські засоби. Рецепт зазвичай не вимагають. можна просто попросити приготувати 50-100 мл 5% -ного водного розчину резорцину або отримати за наступним рецептом:
Rp. Resorcini 5,0
Aq. destill. 100 ml
M.D.S. Зовнішнє.
3. Кількість реактиву №2 повинно бути таким. щоб в пробірці рН було більше 12. Якщо кількість лугу недостатнє. то забарвлення буде жовтою без оранжевого відтінку. В цьому випадку слід додати кілька крапель реактиву №2. Замість розчину їдкого натрію або калію можна використовувати 10% -ий розчин аміаку (аптека), але при цьому рН не досягає потрібного значення. забарвлення виходить жовтої і менш насиченою. Чутливість тесту знижується в 2 -3 рази. Якщо розчин подщелачивать гідрокарбонатом натрію (харчової содою), то забарвлення лимонно-жовта і чутливість ще нижче.
4. Результати тесту практично не залежать від кількості доданого цинкового порошку, але сильно залежать від часу першого етапу реакції. При зменшенні часу і при недостатньому перемішуванні результати занижені. Збільшення часу реакції істотно не впливає на результат.
5. Насиченість забарвлення в діапазоні концентрації нітратів 0-10 мг / л не надто висока, тому при вимірюванні таких концентрацій бажано користуватися високими пробірками (рівень рідини 7-10 см) і розглядати їх зверху. Працездатність тесту в цьому діапазоні зберігається і результати стабільні.