Методи сушіння діляться на конвективні, контактні, терморадиационной, сублімаційні, високочастотні.
Рушійна сила процесу сушіння - різниця між пружністю пара розчинника над матеріалом (Ри) і парціальним тиском парів цієї розчинника в повітрі в стані насичення (Рп). Сушка протікає при РМ> Рп, при РМ = Рп закінчується. Отже, чим більше різниця (Рм- Рп), тим інтенсивніше йде процес випаровування. Рівність цих показників (Рм = Рп) - стійка вологість матеріалу, звана рівноважної.
Процес сушки - тепломасообмінних процесів, описується рівнянням масопередачі:
де W - кількість вологи, що випарувалася, кг; К - коефіцієнт масопередачі, кг / Пам2с; F - поверхня розділу фаз, м2; Рм - тиск парів вологи у поверхні матеріалу, Па; Рп - парціальний тиск парів в повітрі, Па; Т - час процесу, с.
Швидкість сушіння (V, кг / м2-с) визначається кількістю вологи (If), що випаровується з одиниці поверхні (/) висушується за одиницю часу.
У матеріалі розрізняють два види вологи: вільну і пов'язану. Вільна волога віддаляється по закону випаровування з відкритої поверхні, тобто Рм »Рп. Пов'язану (капілярними силами або силами хімічного складу) вологу видалити важко, оскільки Рм «Рп в цьому випадку необхідно підвищення робочої температури.
На фітохімічних підприємствах для отримання сухих екстрактів найбільш часто використовують вакуум-сушарки контактного типу і конвективні розпилювальні сушарки.
Вакуум-сушарки. Вакуум при сушінні так само, як і в процесі випарювання, використовують для зниження температури і збільшення швидкості сушки, що сприяє підвищенню якості екстрактів. Зазначені вакуум-сушарки дозволяють регенерувати органічні розчинники. До сушарок контактного типу, в яких теплообмін здійснюють через поверхню, що обігрівається, відносяться поличні і вакуум-вальцьові сушарки. Поличні сушарки (сушарки Пассбурга) запропоновані давно, в даний час їх використовують рідко на малотоннажних виробництвах.
Сушарка складається із сушильної шафи (1), що має кілька порожніх полиць (2), конденсатора (3) і збірника відгону (4). Густий екстракт заливають на листи і встановлюють на обігріваються полки. Пар подають як в сорочку сушарки, так і всередину полиць.
Сушарка складається з корпусу (I) з сорочкою для обігріву стінок сушарки. Це запобігає конденсації вторинної пари на їх поверхні. Усередині змонтовано два порожніх валка (2), що обертаються назустріч один одному. Всередину валка через порожнистий вал подають пар, а з іншого боку відводять конденсат. У процесі обертання валків густий екстракт наносять на їх поверхню тонким шаром, в результаті обігріву валка з нього за половину обороту випаровується волога. Недоліки зазначених сушарок - складність конструкції, необхідність їх герметизації і відносно мала продуктивність.
Розпилювальні сушарки використовують для отримання сухих екстрактів з водних витяжок. У розпилювальних сушарках одночасно протікає два процеси - випарювання і сушки. Витяг розпилюють на дрібні краплі (діаметром 10-50 мкм), що утворюють листотуманне. Розпорошена рідина потрапляє в потік гарячого повітря, нагрітого до 100-200 "С. Чим дрібніше краплі, тим більше їх поверхня, а чим більше поверхня, тим швидше йде процес випарювання.
Швидкість процесу сушіння обумовлена не тільки великою поверхнею розпорошеною рідини, але і підвищеною температурою нагрітого повітря. При зіткненні з нагрітим повітрям з краплі видаляється рідина, а тверді частинки уловлюють в матер'яних фільтрах, які періодично струшують з допомогою механізму (7). Відпрацьоване повітря видаляють по воздухопроводу (8) вентилятором (9). Сухий екстракт скребками на шнек (11) і виводять з сушарки.
Сублімації (лиофильная) сушка - сушка матеріалів в замороженому стані. При такому методі сушки усунення вологи з матеріалу відбувається шляхом сублімації, тобто переходу з твердого стану в газоподібний, оминаючи рідкий. Отримані ліофільної сушінням порошки гігроскопічність і легко розчиняються. Цей метод сушіння дозволяє зберегти основні біологічні властивості матеріалів і широко використовується у виробництві лікарських препаратів, в тому числі рослинного походження. Суть методу полягає в тому, що при зниженому тиску з попередньо замороженого матеріалу або розчину сублімується лід, що перетворюється безпосередньо в пар. Процес сублімації складається з трьох періодів: попереднього заморожування, сублімації льоду і видалення пара, видалення зв'язаної вологи при температурі вище 0 С.
• Важливе значення сублімації сушарки - сушка термолабільних препаратів безпосередньо з розчинів без попереднього концентрування.
• Недоліки сублімації сушарки - громіздкість і складність обладнання (необхідна ретельна герметизація)
Фламін містить суміш флавоноїдів.
Хімічний склад. У квітках безсмертника містяться флавоноїди, які стосуються Флавон, флавонолів, флаванони, халкони, а також стерини, ефірні масла, смоли, фенольні сполуки. В суміші флавоноїдів виявлені кемпферол, апігенін, саліпурнозід, ізосаліпурнозід і інші речовини.
Застосування. Фламін має жовчогінну та протизапальну дії, призначають при холециститі, холангіті. Вип.т в таблетках по 0,05 г.
1.Екстракція. Грубо подрібнені (або не подрібнені) квітки цмину піскового екстрагують 50% етиловим спиртом методом противоточной екстракції в батареї з шести лерколя-торів. Завантажене в головний екстрактор сировину настоюють 5 год, потім витяжку зливають зі швидкістю 1/5 корисного об'єму екстрактора на годину.
2.Випарка. Випарки здійснюють в вакуумі на роторному випарнику до 1/5 початкового об'єму, що призводить до отгонке етилового спирту і отримання концентрованого водного залишку. В результаті випарювання відбувається заміна розчинника (50% спирту водою), в результаті баластні речовини (смоли, фітостерини) відокремлюються від флавоноїдів [баластні речовини не розчинні у воді, а флавоноїди розчинні в теплій (55-60 "С) воді).
3.Фільтрація. Теплий розчин фільтрують через обігрівається нутч-фільтр і звільняють від осаду неполярних баластних речовин.
4.Екстракція рідина-рідина. Попередньо готують екстрагент - суміш етилацетату і спирту в співвідношенні 9: 1. Спирт збільшує розчинність флавоноїдів в етилацетаті, тому збільшується коефіцієнт розподілу при поєднанні фаз вода-етил ацетат. Раніше процес екстрагування здійснювали в апараті з мішалкою при перемішуванні протягом 5-10 хв і наступному відстоюванні протягом 2 ч, проводили 6-7 екстракцій. Експериментально показано, що для проведення процесу рідинної екстракції доцільне використання безперервно діючого противоточного насадочного горизонтального екстрактора Гончаренко. При використанні секційного екстрактора Гончаренко (довжина 4,7 м, діаметр 0,2 м) час екстракції скорочується в 4 рази, вихід глікозидів досягає 95%. Етілацетатние вилучення відстоюють, ретельно відділяючи водний шар.
5.Випарка. На роторної плівковою установці в вакуумі відганяють етилацетат до отримання густого залишку, який передають у таблетно цех (якщо таблетки фламина виготовляють на цьому ж підприємстві) або на сушку.
6.Сушка. Густий залишок сушать в полочной вакуум-сушарці до залишкової вологості не вище 5%. Сухий порошок фламина можна отримати і на роторному плівковому вакуум-випарної апараті при використанні роторів з шарнірно закріпленими лопатями (скребками). Суху масу подрібнюють до отримання однорідної порошку фламина.
Загальний вихід препарату становить приблизно 70% від вмісту флавоноїдів у сировині. Кількісне визначення флавоноїдів у сировині здійснюють массометріческім методом, застосовуючи вищевикладену очищення флавоноїдів.
Удосконалення технології може забезпечити комплексне використання сировини для отримання фламина і сухого екстракту безсмертника, що містить полісахариди. Для цього квітки безсмертника екстрагують киплячою водою, до охолодженої витяжці додають розрахункову кількість спирту-ректифікату. Осад, що містить полісахариди, використовують для отримання екстракту, а розчин для отримання фламина.