Винахід відноситься до способів вирощування монокристалів галлійсодержащіх оксидних з'єднань, а саме лантангалліевого силікату (ЛМР), що володіє п'єзоелектричним ефектом і використовуваного для виготовлення пристроїв на об'ємних і поверхневих акустичних хвилях. В даному способі монокристали ЛМР вирощують методом Чохральського. Спосіб включає завантаження в тигель шихти, отриманої методом високотемпературного синтезу (СВС) і відповідної складу La3 Ga5 SiO14. Перед розплавленням шихти струмами ВЧ створюють захисну атмосферу з суміші аргону або Ізота з додаванням 2 - 15 об'ємних% повітря при тиску 1,1 - 1,8 атм. розплавлену шихту витримують протягом 2 - 15 ч. після чого тиск захисної атмосфери зменшують до значення з діапазону 1,00 - 1,09 атм. Далі вводять затравочний орієнтований кристал в контакт з поверхнею розплаву і витягають орієнтований кристал з розплаву. Після витягування кристала проводять високотемпературний відпал. 1 з.п.ф-ЛФ.
ОПИС ВИНАХОДИ До патентів
Винахід відноситься до способів вирощування монокристалів галлійсодержащіх оксидних з'єднань, а саме лантангалліевого силікату, що володіє п'єзоелектричним ефектом і використовуваного для виготовлення пристроїв на об'ємних і поверхневих акустичних хвилях.
Монокристали лантангалліевого силікату (ЛМР) La3 Ga5 SiO14 є перспективним матеріалом для забезпечення радіоелектронної апаратури малогабаритними селектірующімі пристроями, оскільки володіють комплексом певних властивостей. Кристали ЛМР мають діелектричну проникність, велику, ніж Берлін і більш високу добротність, ніж кварц. Їх симетрія (тріклінная) допускає існування зрізів в малим або навіть нульовим температурним коефіцієнтом частоти при достатній величині коефіцієнта електромеханічного зв'язку.
Основною вимогою, що пред'являються до п'єзоелектричним матеріалами, і зокрема ЛМР, внаслідок їх використання в електронній промисловості, є достатні розміри монокристалів, тобто розмір злитка повинен бути не менше 50 мм, при цьому кристали ЛМР повинні бути вільні від кристалічних дефектів. З цієї причини в даний час приділяється особлива увага технології вирощування п'єзоелектричних кристалів із заданими параметрами. Метод Чохральського є одним з найбільш широко використовуваних в промисловості методів вирощування п'єзокристал.
Відомий спосіб вирощування монокристалів лантангалліевого силікату методом Чохральського, що включає плавлення в платиновому тиглі струмами ВЧ попередньо синтезованої шихти, витягування кристалів їх розплаву на орієнтовану приманку в атмосфері азоту з добавкою кисню O2 (3 об.%). Відомим способом вирощують кристали ЛМР діаметром 23-28 мм масою 280 г, при цьому кристали мають оптичне якість (AA Kaminskii et.al. "Investigation of Trigonal (La1-x Nax) 3 Ga3 SiO14 crystals". Phys. Stal.Sol. ( a), 1983, v.80, p.387- 398). При вирощуванні кристалів в атмосфері чистого азоту спостерігається значне випаровування (окису галію) Ga2 O3 а введення добавки кисню призводить до збільшення вмісту платини в розплаві. Відомому способу притаманні ті ж недоліки описаного вище способу, а саме спотворення первісної геометричної форми тигля, високі втрати платини, малий термін служби тигля, що збільшує собівартість вирощуваних кристалів. Крім того, для даного складу газового середовища виявлено велику кількість металевих включень в монокристалах.
B кристалах, вирощених відомим способом, спостерігається поява друге фаз, невоспроизводимость властивостей кристалів від процесу до процесу і велика кількість розсіюючих центрів, видимих в промені He-Ne лазера. Ситуація ускладнюється при спробі вирощування кристалів діаметром понад 70 мм.
Недолік відомого способу полягає в тому, що в кристалах ЛМР присутні розсіюють центри, видимі в промені He-Ne лазера, при цьому ситуація ускладнюється тим, що в міру збільшення діаметра злитка кількість розсіюючих центрів зростає. Крім того, в вирощених кристалах виявлені області гранного зростання, що збільшує ймовірність появи тріщин в процесі охолодження кристалів.
В рамках даної заявки вирішується завдання розробки промислового екологічно чистого способу вирощування монокристалів лантангалліевого силікату діаметром не менше 82 мм (по вписаного кола на циліндричній частині злитка) і масою більше 3,5 кг, при цьому кристали повинні бути вільні від розсіюючих центрів, контрольованих в промені He-Ne лазера.
Поставлена задача вирішується тим, що у відомому способі вирощування монокристалів лантангалліевого силікату методом Чохральського, що включає завантаження в тигель попередньо синтезованого матеріалу, відповідного складу La3 Ga5 SiO14 створення захисної атмосфери, подальше розплавлення матеріалу, введення обертового затравочного орієнтованого кристала в контакт з поверхнею розплаву, витягування орієнтованого кристала з розплаву, перед введенням затравочного кристала в контакт розплавлений матеріал витримає ють протягом 2-15 год, захисну атмосферу створюють з використанням суміші аргону або азоту з додаванням 2-15 об.% повітря при загальному тиску 1,10-1,80 атм. яке перед контактуванням затравочного кристала з розплавом зменшують до значення з діапазону 1,00-1,09 атм. При цьому, затравочний орієнтований кристал обертають з частотою 20-35 (об. / Хв).
Суть методу полягає в тому, що витримка розплаву в знайденому експериментально інтервалі часу спільно зі зміною тиску захисної атмосфери в зазначених інтервалах дозволяє провести процес гомогенізації розплаву повністю при мінімальних втратах легколетучего компонента (субоксіда галію).
Даний спосіб дозволяє отримати монокристали лантангалліевого силікату діаметром не менше 82 мм і масою більше 3,5 кг. При цьому технологія вирощування ЛМР є екологічно чистою, а кристали вільні від розсіюючих центрів, контрольованих в He-Ne лазері.
ФОРМУЛА ВИНАХОДУ
1. Спосіб вирощування монокристалів лантангалліевого силікату методом Чохральського, що включає завантаження в тигель попередньо синтезованого матеріалу, відповідного складу La3 Ga5 SiO14. створення захисної атмосфери, подальше розплавлення матеріалу, введення обертового затравочного орієнтованого кристала в контакт з поверхнею розплаву, витягування орієнтованого кристала з розплаву, що відрізняється тим, що перед введенням затравочного кристала в контакт розплавлений матеріал витримують протягом 2 - 15 ч, захисну атмосферу створюють з використанням суміші аргону або азоту з додаванням повітря в кількості 2 - 15 об.% при загальному тиску 1,10 - 1,80 атм, яке перед контактуванням затравочного кристала з ра сплавом зменшують до значення з діапазону 1,00-1,09 атм.
2. Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що затравочний орієнтований кристал обертають з частотою 20 - 35 хв -1.