Винахід відноситься до області отримання синтетичних кристалів, а саме монокристалів кварцу великих розмірів і необхідної якості, які використовуються, переважно, для виготовлення різних технічних пристроїв в сучасній електроніці. Суть винаходу: в способі вирощування кристалів синтетичного кварцу гідротермальних методом, що включає перекристаллизацию кварцовою шихти на стрижневі затравки при наявності температурного перепаду між камерою зростання і розчинення, використовують стрижневі затравки, орієнтовані своєю довжиною вздовж кристалографічного напрямку причому бічні сторони стрижневих запалів оконтурени або чотирма гранями основного негативного ромбоедра або двома гранями позитивної та негативної тригональной призми і двома гранями другого ромбоедра або мають циліндричну форму, а також стрижневі затравки виготовлені з малодіслокаціонних або бездислокаційних областей попередньо вирощених r / r-кристалів. Винахід дозволяє знизити щільність ростових дислокацій або отримати повністю бездіслокацііонние кристали синтетичного кварцу. 1 з. п. ф-ли, 8 мул.
Винахід відноситься до області отримання синтетичних кристалів, а саме монокристалів кварцу великих розмірів і необхідної якості, які використовуються, переважно, для виготовлення різних технічних пристроїв в сучасній електроніці.
Відомий спосіб вирощування кристалів кварцу гідротермальних методом з лужних розчинів на протяжних монокристалічних затравки пластинчастої або стрижневий форми заданої кристалографічної орієнтації (Леммлейн Г.Г. Цинобер Л. І. Деякі особливості морфології кристалів штучного кварцу. Праці ВНІЇПО, т.6, Матеріали по вивченню штучного кварцу, 1962 року народження стр.13-14, Москва, Госгеолтехіздат). Кристали, вирощені на таких затравки, зазвичай містять лінійні дефекти, так звані ростові дислокації (часто в досить високій концентрації), які негативно впливають на технічні характеристики кристалів.
Технічною задачею запропонованого винаходу є зниження щільності ростових дислокацій або отримання повністю бездислокаційних кристалів синтетичного кварцу з метою його використання в сучасних галузях техніки.
Поставлена технічна задача вирішується за рахунок того, що у відомому способі вирощування кристалів синтетичного кварцу гідротермальних методом, що включає перекристаллизацию кварцовою шихти на стрижневі затравки при наявності температурного перепаду між камерою зростання і розчинення, відповідно до винаходу, використовують стрижневі затравки, орієнтовані своєю довжиною вздовж кристалографічного напрямку ( далі скрізь символи граней і напрямків дані в чотирьохвісної установці Браве). Третій індекс, як залежний упускається. У всіх випадках його легко відновити, так як він дорівнює сумі перших двох індексів, взятих з протилежним знаком. У деяких випадках для граней дають буквене позначення. Як прийнято в кристалографії, символи простих форм укладені у фігурні дужки, символи конкретних граней - в круглі, а символи напрямків - в квадратні дужки і мають у перетині мінімальні метричні розміри і площу, причому, бічні сторони стрижневих запалів оконтурени або чотирма гранями основного негативного ромбоедра або двома гранями позитивної та негативної тригональной призми і двома гранями другого ромбоедра або мають циліндричну форму з віссю циліндра, що збігається з напрямком а також стрижневі зат авки виготовлені з малодіслокаціонних або бездислокаційних областей попередньо вирощених r / r кристалів.
Стрижневі монокристалічні затравки нового типу орієнтовані своєю довжиною вздовж кристалографічного напрямку або по-іншому, розташованої під кутом
57,6 o до осі Z в площині YZ (фіг.1, 7), якому морфологічно відповідає ребро між двома суміжними гранями основного негативного ромбоедра, пов'язаними віссю третього порядку (фіг.7). У процесі росту кристалів кварцу, в результаті механізму "зворотного конкуренції" між потенційними гранями пояса в огранювання кристала залишаються чотири грані основного негативного ромбоедра r1. r2. r4. r6. і одна грань негативною тригональной призми (-х) (фіг.1, 7). При цьому утворюється стрижневий кристал (так званий r / r-кристал), складений, переважно, пірамідами зростання чотирьох граней основного негативного ромбоедра r (фіг.4), що належать до однієї простої кристаллографической формі, а тому є більш однорідним і досконалим, ніж кристали прототипу, а саме кристали типу Y-стрижнів (фіг.2).
Примітною особливістю секторіального будови стрижневих кристалів синтетичного кварцу, яка особливо яскраво проявляється саме на кристалах типу r / r-стрижнів, є нормальна орієнтація складають їх пірамід росту, вершини яких (вірніше "ковзани дахів", оскільки вони мають дахоподібні форму), розташовуються на затравки , а підстави на габітусних гранях зростання, при цьому спостерігається безперервне розширення пірамід в процесі росту. У той же час, для кристалів синтетичного кварцу, що вирощується на пластинчастих затравки, спостерігається зворотна картина: основні сектора зростання мають форму усічених пірамід, великі підстави яких розташовуються на затравки, а менші на габітусних гранях, зменшуються в міру росту кристалу.
У процесі росту дислокації орієнтуються в напрямку, близькому до нормалям фронту зростання, тобто до граней. У стрижневих кристалах ростові дислокації локалізуються в досить вузьких зонах над поверхнею затравки, а сектора між ними вільні від дислокацій. Тому використання стрижневих запалів, що мають в перетині мінімальні метричні розміри і площу, зменшують ділянки, що містять ростові дислокації і тим більше вільні від дислокацій області наросшего кристала (фіг.6).
При використанні стрижневих запалів, бічні сторони яких оконтурени чотирма гранями основного негативного ромбоедра (фіг.4), можливі ростові дислокації локалізуються над стрижневий запалом, захоплюються зростаючими гранями і не розходяться "віялом" (фіг. 6), як це відбувається при вирощуванні кристалів кварцу на стрижневих затравки, огранених не тільки зазначеними габітуснимі гранями (фіг. 5), де ростові дислокації, заломлюючись на кордоні неминуче вироджуються пірамід росту швидко зростаючих граней, розходяться "віялом" (фі м 5), захоплюючи все більші області в кристалі. У нашому ж випадку, ширина зони, що містить дислокації в зростаючому кристалі, має таке ж пошарове розташування, як і в затравки. Бездислокаційних область у міру його зростання прогресивно збільшується.
Використання стрижневих запалів, бічна сторона яких оконтурена двома гранями позитивної та негативної тригональной призми і двома гранями другого ромбоедра або використання стрижневих запалів, що мають циліндричну форму з віссю циліндра, що збігається з напрямком осі дозволяє вирощувати високоякісні стрижневі кристали синтетичного кварцу для конкретних технічних цілей: необхідної довжини , певної форми.
З бездислокаційних зон попередньо вирощеного кристала виготовляють зазначені стрижневі затравки і вирощують на них повністю бездислокаційних кристали.
На графічних матеріалах представлені: стереографічна проекція деяких граней (точки) і кристалографічних поясів (дуги великих кіл) кристала кварцу (фіг. 1), пояса для стрижневих кристалів і для r / r-стрижневих кристалів виділені; схеми секторіального будови кристалів (перетин перпендикулярно довжині стрижневий затравки), вирощених на різних стрижневих затравки: на Y-стрижневих затравки (фіг.2), на стрижневих затравки, оконтуренних двома гранями позитивної та негативної тригональной призми і двома гранями другого ромбоедра (Фіг.3 ), на стрижневих затравки, оконтуренних гранями основного негативного ромбоедра r (фіг.4); схеми ймовірного розподілу ростових дислокацій (позначені пунктирними лініями) в r / r-кристалах, вирощених зазначеним способом на стрижневих затравки з різною вихідною огранюванням, представлених на фіг. 3 і 4 відповідно (фіг.5 і 6); проекції r / r-стрижневих кристалів на площину ZY - (фіг.7), на площину ХY (фіг. 8).
Приклади конкретного виконання способу.
Приклад 1. Вирощування здійснюють в автоклаві місткістю 1500 л. У зону розчинення завантажують 500 кг шихтового кварцу. У зону росту поміщають стрижневі затравки, орієнтовані своєю довжиною вздовж кристалографічного напрямку бічна сторона яких оконтурена чотирма гранями основного негативного ромбоедра Запал має в перерізі прямокутну форму і метричні розміри 5х5 мм. Автоклав заповнюють НАТРІЙ розчином на 80% від вільного об'єму. Вводять в режим: температура кристалізації 355 o С, температура розчинення 372 o С, тиск в автоклаві 1 350 атм. Після проведення процесу вирощування автоклав охолоджують, розкривають і витягують виросли кристали. Отримуємо кристали синтетичного кварцу з виходом бездислокаційних області 50-70%.
Приклад 2. Те ж, що і в прикладі 1, але вирощування здійснюють на стрижневих затравки, бічна сторона яких оконтурена двома гранями позитивної та негативної тригональной призми і двома гранями другого ромбоедра Запал має прямокутний перетин з розмірами 4х4 мм. Після проведення процесу синтезу витягають кристали кварцу з великим виходом ділової області.
Приклад 3. Те ж, що і в прикладі 1, але кристали вирощують на стрижневих затравки, що мають циліндричну форму з віссю циліндра, що збігається з напрямком і з діаметром в поперечному перерізі: 5 мм. На таких затравки вирощують синтетичні кристали кварцу з великим виходом ділової області для конкретного використання в областях техніки.
Приклад 4. Те ж, що і в прикладах 1-3, проте, стрижневі затравки виготовляють з малодіслокаціонной або бездислокаційних області попередньо вирощених стрижневих r / r-кристалів.
Одержуваний в цьому випадку синтетичний кварц містить невеликі області дислокацій або повністю вільний від них.
Пропонований спосіб синтезу кристалів кварцу дозволяє вирощувати малодіслокаціонние або повністю вільні від ростових дислокацій великі кристали синтетичного кварцу для використання в різних технічних пристроях.
1. Спосіб вирощування кристалів синтетичного кварцу гідротермальних методом перекристаллизацией кварцовою шихти на стрижневі затравки при наявності температурного перепаду між камерою зростання і розчинення, що відрізняється тим, що стрижневі затравки орієнтовані своєю довжиною вздовж кристалографічного напрямку причому бічні сторони стрижневих запалів оконтурени чотирма гранями основного негативного ромбоедра або двома гранями позитивної та негативної тригональной призми і двома гранями другого ромбоедра або з травички мають циліндричну форму.
2. Спосіб за п.1, що відрізняється тим що стрижневі затравки виготовлені з малодіслокаціонних або бездислокаційних областей попередньо вирощених r / r-кристалів.