Використання: витяг ванадію з відпрацьованих каталізаторів сірчанокислотного виробництва. Суть методу: нерозмелені ванадієвий каталізатор витравлюють водою в перколяторі при температурі не вище 30 o C в присутності відновника - сірчистого газу. З отриманого розчину витягають ванадій (IV) екстракцією органоминеральной сумішшю, що містить 0,55 - 0,60 моль ді-2-етілгексілфосфорной кислоти і 0,54 - 0,61 моль гідроксиду калію в аліфатичних розчиннику. Проводять реекстракції розчином 1М сірчаної кислоти. Осаджують ванадій лужним розчином. 1 з.п. ф-ли.
Винахід відноситься до способів отримання ванадію з відпрацьованих ванадієвих каталізаторів, що використовуються в сернокислотном виробництві.
Відомий спосіб отримання ванадію з відпрацьованих ванадієвих каталізаторів окислення діоксиду сірки [1] включає вилуговування водою при t = 80 o C в перколяторі в присутності відновника сірчистого газу, після чого розчин, що містить ванадій, окислюють піролюзитом або хлоратом натрію, доводять pH розчину до 2 і екстрагують ванадій 0,1 М розчином три-н-октіламіна в уайт-спірит. З органічної фази ванадій реекстрагіруют лужним розчином.
Недоліками даного способу є проведення процесу перколяційного вилуговування при високій температурі (t = 80 o C), що ускладнює підбір апаратури; необхідність окислення ванадію (IV) і регулювання pH перед екстракцією, що значно ускладнює процес і вимагає введення окислювачів, що не застосовуються в сернокислотном виробництві.
Відомий також спосіб вилучення ванадію з відпрацьованих ванадієвих каталізаторів окислення діоксиду сірки [2] включає вилуговування ванадію з розмеленого каталізатора переважно водою в присутності відновника
іонів тривалентного ванадію, екстракцію ванадію попередньо очищеної ді-2-етілгексілфосфорной кислотою (Д2ЕГФК) в розчиннику, реекстракції розчином 1М сірчаної кислоти і осадження пентаоксиду ванадію. Вихід ванадію в готову продукцію становить до 94,2%
Недоліками даного способу є труднощі, пов'язані з необхідністю розуміли каталізатора, попереднього очищення екстрагента, а також з необхідністю підтримки заданого рівноважного значення pH на стадії екстракції (оптимальне значення pH при екстракції ванадію (IV) Д2ЕГФК = 2,8-3,2). Так як реакція екстракції протікає по Катіонообменная механізму, то відзначається зниження рівноважного значення pH вихідного розчину. Тому для успішного проведення екстракції необхідно постійно регулювати pH розчином лугу.
Даний винахід направлено на вирішення завдання спрощення процесу за рахунок виключення окремих стадій переробки каталізатора і проведення процесу в більш м'яких умовах, а також збільшення ступеня вилучення ванадію.
Рішення поставленого завдання досягається тим, що в способі витягу ванадію з відпрацьованих каталізаторів окислення діоксиду сірки, що включає вилуговування ванадію водою в присутності відновника сірчистого газу, екстракцію ванадію (IV) з отриманого розчину Д2ЕГФК в розчиннику і реекстракції, відповідно до винаходу екстракцію проводять органо-мінеральної сумішшю , що містить 0,55-0,60 моль Д2ЕГФК і 0,54-0,61 моль гідроксиду калію в аліфатичних розчиннику. Поставлена задача вирішується також тим, що вилуговування ведуть при температурі не вище 30 o C.
При проведенні екстракції органо-мінеральної сумішшю досягається буферне дію щодо оптимального значення pH для екстракції ванадію (IV) - pH рівноважний становить 2,8-3,2 (тобто не потрібне коригування pH при екстракції).
Використання для екстракції органо-мінеральної суміші з концентрацією в ній КОН більш 0,61 моль і менш 0,54 моль призводить до зміни рівноважного значення pH, тобто до відхилення від оптимального, а отже, до зниження ступеня вилучення ванадію в органічну фазу.
Зміна змісту Д2ЕГФК в органо-мінеральної суміші (<0,55 моль и>0,6 моль) призводить до порушення гомогенності екстрагента і зниження його екстракційних властивостей.
Ведення процесу перколяційного вилуговування при температурі понад 30 o C недоцільно, так як будуть потрібні додатковий нагрів і відповідна апаратура. Крім того, при підвищенні температури зменшується розчинність сірчистого газу в водному розчині, що призводить до зниження ступеня вилуговування ванадію з каталізатора.
Спосіб здійснюють наступним чином. Нерозмелені ванадієвий каталізатор витравлюють водою в перколяторі при температурі не вище 30 o C і одночасно пропускають сірчистий газ до повного розчинення міститься в каталізаторі пентаоксиду ванадію (в якості відновника ванадію (V) використовують сірчистий газ або його повітряну суміш з концентрацією 0,1-100% SO2. який є побічним продуктом сірчанокислотного виробництва і підлягає утилізації). Після фільтрації з отриманого розчину витягають ванадій (IV) екстракцією органо-мінеральною сумішшю, що містить 0,55-0,60 моль Д2ЕГФК і 0,54-0,61 моль гідроксиду калію в аліфатичних розчиннику. Реекстракції проводять відомим способом, наприклад, розчином 1М H2 SO4 з подальшим осадженням ванадію.
ФОРМУЛА ВИНАХОДУ
1. Спосіб вилучення ванадію з відпрацьованих каталізаторів окислення діоксиду сірки, що включає вилуговування ванадію водою в присутності відновника, екстракцію ванадію з отриманого розчину ді-2-етілгексілфосфорной кислотою в розчиннику і реекстракції ванадію, який відрізняється тим, що в якості відновника використовують сірчистий газ, а екстракцію проводять сумішшю, що містить 0,55 0,60 моль ді-2-етілгексілфосфорной кислоти і 0,54 0,61 моль гідроксиду калію в аліфатичних розчиннику.
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що вилуговування ведуть при температурі не вище 30 o С.