УДК 547.512.07 (088.8) Комітет у справах винаходів і відкриттів при Раді Міністрів
А, М. Межерицький, Р. Г. Касимов, А. В. Фомічов, С. Я. Лівшиць, С. М, 1Одін, В, А. Сторожев і В. М. Безручко
СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ Циклопропан
Відомі способи отримання циклопропана з 1,3-дігалоідпроізводних пропану складаються в дії на них цинкового пилу в киплячій водно-спиртової середовищі із застосуванням або без активаторів цинкового пилу. Для синтезу зазвичай використовують 1,3-хлорбромпропан і цинкову пил, отриману дистиляцією. Однак зазначений процес триває 5 †"6 годину, при цьому витрачається велика кількість цинкового пилу (триразовий надлишок), а вихід циклопропана всього 60 вЂ" 65%.
Пропонований спосіб отримання циклопропана відрізняється від відомого тим, що для синтезу беруть свежеприготовленную вологу цинкову пил, отриману електролізом відходів галоїдних солей цинку, що утворюються в процесі синтезу.
Пропонований спосіб дозволяє скоротити тривалість процесу до 2 †"2,5 годину, підвищити вихід піклопропана до 85 вЂ" 90%, значно знизити витрату цинкового пилу, зменшити витрату електроенергії на перемішування при меншому надлишку цинкового пилу, а також замкнути цикл по цинку.
Приклад. 100 г 1-хлор-3-бромпропана прі5 капивают при інтенсивному перемішуванні до суспензії 200 г 60% -ного водного розчину етилового спирту і 62 г цинкового пилу (електрохімічної) при температурі кипіння суміші. Утворений газ після зворотного холо10 дільніка конденсируют при †"60 С. ОбразоDBBIlIHIIcÿ конденсат очищають низькотемпературної ректифікації. Отримують 23,4 г циклопропану 99% -ної чистоти.
Цинкову пил отримують в результаті еле15 ктроліза розчину хлорбромістого цинку, що утворюється в результаті синтезу за реакцією:
C1CH.CH., ÑÍ, .Вг + Zn †"х- (СН) 3 + ZnCIBr.
Електроліз проводять з водних розчинів
20 з титановим катодом і нерозчинним анодом. В результаті реакції на катоді отримують цинкову губку з рівняння:
Zn "-, 2ТЕ - Zn (губка).
Залежно від умов електролізу можна отримати цинкову пил необхідного гранулометричного складу.
30 1. Спосіб отримання циклопропана дією цинкового пилу на дігалоідпроізводние
3 пропану в, .кіпя "водно-спиртової середовищі, який відрізняє ся ті ;, з метою збільшення виходу цільового і УкТА і скорочення длітел'ності процес, скидають вологу свежеприготовленную цинкову пил, 206560
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що цинкову пил отримують електролізом відходів галоїдних солей цинку, отриманих в процесі синтезу.
Укладач Е. Макарова
Замовлення 4656/13 Тираж 530 Передплатна
ЦНИИП Комітету у справах винаходів і відкриттів при Раді Міністрів СРСР
Москва, Центр, пр. Сєрова, д. 4
Друкарня, пр. Сапунова, 2