Склянки Вульфа (з двома або трьома горлянками) служать для тих же цілей, що і склянки Дрекселя. Ці склянки можна також застосовувати в якості реакційних судин при отриманні газоподібних продуктів і як запобіжного судини при водоструминних насосах.
Склянки Вульфа (рис. 75) великої місткості можна використовувати для зберігання титрованих розчинів.
Іноді склянки Вульфа мають в нижній частині тубус.
Склянки Тищенко (рис. 76) відрізняються від склянок Вульфа тим, що всередині мають перегородку, що ділить склянку на дві сполучені між собою частини. Є два типи склянок Тищенко: для рідин та для твердих тіл. У склянок для рідин внутрішня перегородка доходить до дна і обидві половини повідомляються за допомогою отвору в середині перегородки у самогф дна. У склянках для твердих тіл перегородка трохи не доходить до пробки, яка служить дном.
Склянки Тищенко служать для промивання і висуши »вання газів. Для цього в склянку наливають не більше ніж на промивну або висушують рідина.
Мал. 75. Склянки Вульфа.
Мал. 76. Склянки Тищенко: а -для рідких поглиначів; б -для твердих поглиначів.
Іноді склянки Тищенко застосовують в якості запобіжних склянок при вакуум-насосах, але для цієї мети вони менш зручні, ніж склянки Вульфа.
Промивалка Хюбнера для газів (рис. 77). Пром-валка складається з основного корпусу, всередині якого знаходиться посудина 1, що містить промивну рідину. Промивна рідина за допомогою сифона може переливатися в частині 2 і 3 приладу. Газ через бічний патрубок надходить до частини 2 і через отвори 4 в частину 3, але може також пройти з частиною 3 в частина 2 В обох випадках висота стовпа рідини в сифоні показує середній тиск в подальшій апаратурі.
Редуктор Джонса. Для відновлення того чи іншого елемента до нижчих ступенів валентності розчин пропускають через шар відповідного гранульованого металу або амальгами, поміщених в скляну трубку. Зазвичай для проведення цього процесу застосовують редуктор Джонса (рис. 78). Редуктор складається зі скляної трубки діаметром 18-20 мм і довжиною 35-55 см, в нижній частині її є скляний кран.
Вище крана всередині трубки поміщають фарфоровий перфорований диск, потім трохи скляної вати для попередження засмічення скляного крана відновником. Кінець трубки вставлений в гумову пробку, що закриває горло колби для фільтрування відповідної ємності (зазвичай 500 мл). Колба приєднана в вакуум-насосу. Скляну трубку редуктора перед використанням заповнюють дистильованою водою і поступово, дрібними порціями, вносять в неї потрібну кількість обраного твердого відновника, ущільнюючи його скляною паличкою. Потрібно дбати про те, щоб в проміжках між зернами твердого відновника не залишалася повітря. Шар твердого відновника в редукционной бюретці зазвичай не перевищує 30 см.
Як тверді відновники застосовують амальгованих цинк, металеві кадмій, вісмут і ін.
Мал. 77. промивалки Хюбнера.
Мал. 78. Редуктор Джонса.
Для попередження окислення твердих відновників трубку залишають наповненою водою і закривають пробкою. Перед вживанням відновник промивають кілька разів (не менше 4 разів, краще більше) 2 н. розчином сірчаної кислоти, застосовуючи кожен раз 25- 30 мл рідини.
Потрібно стежити за тим, щоб рівень рідини в трубці завжди був на 3-4 мм вище шару відновника. Це необхідно для попередження потрапляння бульбашок повітря між зернами твердого відновника. Кількість відновника, що заповнює трубку, буває досить на кілька десятків (30-50) визначень, що залежить від концентрації відновлюваного іона в досліджуваному розчині.
Швидкість пропускання досліджуваного розчину через шар твердого відновника регулюють скляним краном і встановлюють дослідним шляхом, т. Е. Перевіркою пропущеної через відновник рідини на відновлюваний іон. Для цього достатньо взяти краплю рідини і зробити з неї якісну реакцію на окислену форму іона. Якщо цей іон виявляється, рідина знову пропускають через редукційну бюретки. Зазвичай розчин пропускають зі швидкістю близько 10 мл / хв.
Після відновлення твердий відновник промивають 5-6 разів 2 н. розчином сірчаної кислоти, застосовуючи кожен раз не більше 30 мл рідини, а потім один раз такою ж кількістю води.
Розчин, який випливає з редукционной бюретки, збирають в конічну колбу. Більш зручні редуктори Джонса, у яких замість фарфорового перфорованого диска в трубку вплавлен великопористий фільтр з пресованого скла.
Апарат кіп (рис. 79) служить для отримання двоокису вуглецю, сірководню та інших газів. Нижня частина апарату складається з широкого резервуара / (у деяких апаратів цей резервуар має тубус); над ним знаходиться кулясте розширення 2, що має тубус 3 для відведення газу; верхня частина апарату представляє собою грушоподібної воронку 5. Верхню частину приладу вставляють в нижню через горло 4 кулястого розширення 2. У цьому місці верхня частина апарату Киппа притерта до нижньої.
Для того щоб зарядити апарат кіп, надходять у такий спосіб.
Спочатку виймають гумову пробку з тубуса 3 і через нього в середню розширену частину 2 апарату вводять речовину, що служить для отримання газу (мармур - для отримання двоокису вуглецю, сірчисте залізо - для отримання сірководню, цинк - для отримання водню і т. Д.). Шматки насипати твердої речовини повинні бути не менше 1 см3, але і не дуже великими. (Користуватися порошком не рекомендується, так як при цьому занадто бурхливо виділяється газ і можливий прорив його через верхню частину.) В тубус 3 вставляють гумову пробку, забезпечену трубкою зі скляним краном. Потім в апарат, відкривши газоотводний кран тубуса 3, наливають через горло 6 той чи інший розчин (наприклад, розбавлений розчин соляной'кіслоти при отриманні двоокису вуглецю, сірководню або водню). Рідину наливають у такій кількості, щоб рівень її (при відкритому газовідвідному крані) досягав половини верхнього кулястого розширення нижньої частини. Пропускають газ протягом 5-10 хв, щоб витіснити повітря з апарату, після чого закривають газоотводний кран, а в горло 6 вставляють запобіжну воронку 7. Газовідвідну трубку тубуса 3 з'єднують з тим приладом, куди потрібно пропускати газ.
Поки край закритий, виділяється газ витісняє кислоту з кулястого розширення апарату і останній перестає працювати.
Мал. 79. Апарат кіп: 1 - резервуар; 2 - кулясте розширення; 3 - тубус для відводу газу; 4 - горло кулястого розширення; S - грушоподібна воронка; 6 - горло воронки; 7 -предо-охоронна воронка.
Якщо ж відкрити газоотводний кран, кислота знову потрапляє в резервуар з мармуром або з іншою речовиною і апарат починає працювати. Апарат періодично очищають, заряджають його свіжими речовиною і кислотою. При очищенні апарату, коли з нього вилучені кислота і шматки непрореагіро-вавшего речовини, його слід промити водою. При розбиранні (проводити яку потрібно під тягою) у звичайних апаратів спочатку виймають запобіжну воронку і апарат закривають гумовою пробкою. Після цього виймають верхню частину, обережно повертаючи її навколо осі; необхідно мати напоготові яку-небудь посудину, в який виливають кислоту, що міститься в виймаємо верхній частині апарату Киппа. Далі, повернувши нижню частину апарату, висипають з неї речовину, що служило для отримання того чи іншого газу, і виливають кислоту в заздалегідь приготовлену посуд. Тільки після цього апарат промивають водою.
Для розбирання апаратів з тубусом в нижньому резервуарі спершу відкривають тубус нижньої широкої частини апарату і зливають через нього кислоту; потім споліскують посудину водою і, якщо потрібно, розбирають весь аппа-. рат. Коли обмежуються тільки зміною кислоти, то після ополіскування судини водою тубус знову щільно закривають, прив'язують пробку і через горло 6 наливають свіжий розчин кислоти.
Вирізняється з апарату Киппа газ може захоплювати дрібні краплі кислоти і частки твердої речовини (наприклад, FeS при отриманні H2S, мармур при отриманні СОГ та ін.), Тому газ для промивання слід пропускати через запобіжну склянку Вульфа, в яку наливають воду. Ця буферна скляіка може бути з'єднана з іншого склянкою для висушування. Для цієї ж мети можна застосовувати і газопромивачі.
Апарати Киппа бувають різних розмірів. Однак вони мало зручні, коли потрібні невеликі кількості газів; тому для роботи з мікро- або полумікроаналізу для отримання газів застосовують інші, спрощені апарати, робота яких побудована за принципом роботи апарату Киппа.
З спрощеним апаратом (рис. 80) можна працювати без тяги, так як кількість газу, що отримується з його допомогою, дуже невелика. Щоб зібрати і зарядити прилад, спочатку в прорізи пробки 4 вставляють трубки 6 і 7 і кінець трубки 6 вставляють в пробку 2 (пробки слід підібрати заздалегідь). У трубку 1 (або в пробірку з відрізаним дном) поміщають трохи чистого азбесту або скляної вати і кладуть на них кілька шматочків речовини, службовця для отримання газу, закривають пробірку пробкою 2 і відкривають кран 5. В чистий порожній циліндр 3 наливають 10% -ву соляну кислоту, яка повинна займати не більше 2 / з і не менше '/ з обсягу циліндра.
Мал. 80. Прилад для отримання малих кількостей газу: 1 - трубка або пробірка з відрізаним дном; 2, 4 пробки; 3 - циліндр; 5 кран; 6. 7 - газоотводние трубки.
Мал. 81. мікрогенераторів для отримання газу: 1 - гумова пробка; 2 - пробірка; 3 - шматки Fe3; 4 - скляна паличка з розплющеними кінців.
Пробірку опускають в циліндр з кислотою (при цьому кран 5 повинен бути відкритим) і, як тільки почнеться виділення газу, кран 5 закривають. Вирізняється газ витіснить всю кислоту з пробірки в циліндр. Якщо газу виділиться дуже багато, він буде проходити через шар рідини в циліндрі і виходити назовні через трубку 7. Таким чином, тиск газу в пробірці урівноважиться з зовнішнім. При відкриванні крана 5 кислота з циліндра знову надходить в пробірку і виділення газу поновлюється. Вирізняється газ виходить з приладу по трубці 6.
Мікрогенераторів (рис. 81) для отримання газу можна зробити з пробірки діаметром 20 мм. Всередину ет®й пробірки вставляють іншу на гумовій пробці. У внутрішньої пробірки в донної частини зроблено одне широке або кілька дрібних отворів. Всередину цієї пробірки, поміщають шматок скляної палички з розплющеними кінцем. На цю паличку кладуть шматки твердої речовини, наприклад сірчистого заліза. Кислота наливається в широку пробірку. Утворений газ відводиться по трубці, забезпеченою краном або затискачем Мора, який відкривають тільки тоді, коли потрібно отримати газ.
Крапельниці (рис. 82) - судини для рідин, які витрачаються по краплях. Найбільшим поширенням користуються: крапельниці, забезпечені скляною пробкою * з жолобком, через який рідина може витікати краплями; крапельниці, в пробку яких вставляють маленьку піпетку, забезпечену гумовим балоном; крапельниці, в пробку яких вставляють оплавлену скляну паличку.
При виборі крапельниць для лабораторії перевагу слід віддавати крапельниць другого типу, так як вони є найбільш зручними. При відсутності готової крапельниці її можна виготовити самому. До склянці місткістю не більше 50 мл підбирають гумову пробку, в яку вставляють витягнуту зі скляної трубки піпетку. Звужена частина піпетки повинна доходити майже до дна склянки і мати внутрішній діаметр на кінці не менш 1 мм. Над пробкою піпетка повинна виступати не менш ніж на 1,5-2 см. На цей виступаючий кінець надягають маленький гумовий балончик або шматочок гумової трубки довжиною 3-5 см, верхній кінець якої закривають шматочком скляної палички.
Краплинні палички. Це - вигнуті скляні палички (рис. 83), за допомогою яких можна виливати краплями рідина з посудини будь-якої форми. Змінюючи діаметр палички, можна отримувати краплі різного розміру.
Хлоркальциевого трубки (рис. 84) застосовують для запобігання різних речовин і розчинів від попадання в них небажаних домішок з повітря, як, наприклад, парів води, двоокису вуглецю та ін.
Посудина з титрованим розчином лугу для запобігання її від дії двоокису вуглецю зазвичай постачають хлоркальціевой трубкою, наповненою шматками аскаріта або натронной вапна. Якщо потрібно захистити вміст посудини від попадання парів води, Те хлоркальциевого трубку наповнюють прожареним ан-гідронім або хлористим кальцієм.
Мал. 82. Крапельниці.
Мал. 83. Крапельна паличка.
Для наповнення простий хлоркальціевой трубки (рис. 85) перш за все в кулясту частина її кладуть чисту вату так, щоб вона заповнила кулька не менш ніж на половину. Потім насипають поглотительное речовина (поглинач) у вигляді зерен завбільшки з горошину, великі шматки застосовувати не слід, так як адсорбуються поверхню у них відносно менше. Насипаний шар поглинача повинен не доходити до кінця трубки на 1-1,5 см. Зверху кладуть невеликий шар чистої вати і хлоркальциевого трубку закривають пробкою, в яку вставлена невелика скляна трубка.
Потрібно пам'ятати, що не можна набивати туго ні вату, ні поглинач, яким наповнюють трубку. Хлоркальциевого трубку приєднують до посудини за допомогою гумової трубки. Хлористий кальцій для заповнення трубки беруть тільки свіжопрокаленого. Хлористий кальцій і патронну вапно слід міняти не рідше ніж один раз на півроку (в залежності від умов застосування трубки).
Для поглинання парів води краще застосовувати Mg (ClО4) 2 (ангідрон), що є найкращим водовбирним з'єднанням. Для поглинання двоокису вуглецю найчастіше застосовують Аскарит. Він поглинає в 5-10 разів більше СОГ, ніж натронне вапно. Недоліком аскаріта є те, що при поглинанні СОГ він набухає, що може привести до закупорювання трубки. В такому випадку розпеченою голкою або розпеченим шилом проколюють утворився твердий шар аскаріта, він плавиться, і в ньому утворюється канал. Трубкою з аскарітом можна користуватися до тих пір, поки він не побіліє на кінці, зверненому до приладу.
Відпрацьований Аскарит видаляють з трубки розчиненням, але не механічно. Трубки з аскарітом поміщають в теплу воду, час від часу перемішуючи її та змінюючи. Розчинення прискорюється, якщо застосовувати не воду, а розчини соляної кислоти, однак це може привести до розтріскування трубки.
Перехідні оливи (рис. 86) - скляні трубки, на кінцях яких зроблений ряд потовщень з убутними діаметрами, призначені для з'єднання гумових трубок різного діаметру.
