Очищення - розчинник
Очищення розчинника проводиться, як правило, перегонкою. Можливо, що для очищення води буде потрібно неодноразова її перегонка, так як навіть дистильована вода продовжує утримувати домішки, кількість яких може виявитися чутливим для росту кристалів. Очищення великої кількості органічних розчинників описана, наприклад, А. [1]
Очищення розчинників від перекисів і гідроперекисів проводиться також обробкою активованої окисом алюмінію, додаванням висококиплячих вуглеводнів. При відсутності полі-Мерізі з'єднань іноді досить кип'ятіння в колбі зі зворотним холодильником. [2]
Очищення розчинників. в тому числі обробка адсорбентами, осушувачами, промивка водою, перегонка, призводить до видалення інгібітору. Тому після очищення, якщо розчинник не використовується негайно, слід або знову стабілізувати його добавкою відповідного інгібітора, або забезпечити умови зберігання, що виключають контакт з повітрям. [3]
Очищення розчинників розглядалася неодноразово. Крато-хвил [48] наводить ряд методик очистки. Молекулярні і летючі домішки найкраще визначають методом газової хроматографії, домішки, що знаходяться у вигляді іонних частинок, вимірюванням електропровідності. Найчастіше домішковим компонентом є вода - найбільш неприємна домішка, оскільки вона надає нівелює дію; воду можна визначити, поряд з іншими методами, методом Карла Фішера (див. розд. [4]
Очищення розчинника. забрудненого маслом (його регенерація), здійснюється способом перегонки в спеціальних установках. Така установка складається з холодильника-конденсатора і перегінного куба, поміщеного в водяну баню, підігрів якої проводиться електронагрівачами. Пари розчинника з перегінного куба направляються в охолоджуваний водою холодильник-конденсатор, з якого чистий розчинник стікає в бак. При веденні процесу регенерації слід постійно стежити за температурою розчинника в перегінному кубі. При цьому необхідно враховувати, що температура кипіння розчинника підвищується в міру збільшення забрудненості. Регенерацію слід вести до тих пір, поки температура розчинника в перегінному кубі не стане на - р З вище температури кипіння чистого розчинника. [5]
Очищення розчинників промиванням лугом застосовувалася приблизно до кінця другої світової війни. В даний час в США до цього способу вдаються лише далеко не всі підприємства з хімічного чищення. [6]
Очищення розчинників виробляють через спеціальні люки один раз в 12 - 18 місяців. [8]
Складність очищення розчинників від флуоресціюючих і фосфоресцирующих домішок дуже сильно залежить від типу розчинника. Звичайно, розчинник необхідно очищати тільки до такої міри, яка потрібна для даного визначення, але, оскільки запаси розчинника в лабораторії тримають для використання при різних вимірах (часто високочутливих), корисно мати загальний критерій високої чистоти. У цих умовах головна раманівська смуга більшості розчинників з'являється приблизно при 270 нм, і спектральна область вище 280 нм буде вільною від перешкод. Майже всі типи флуоресціюючих домішок поглинають при 250 нм і, отже. [9]
При очищенні розчинників. звичайно, необхідно видалити не тільки вологу, але також і інші забруднення, такі як продукти розкладання, не видалені при промисловому виробництві розчинника. Процес очищення теж може викликати часткове розкладання розчинника, внісши таким чином нові домішки. [10]
Під очищенням розчинника розуміють цілий ряд процедур підготовки його до хроматографії для підвищення надійності роботи хроматографа і забезпечення прийнятних умов детектування. Вимоги, що пред'являються до ступеня чистоти розчинника, спрак-тичної точки зору, можна сформулювати цитатою класика в питаннях властивостей розчинників Дж. При очищенні розчинників слід пам'ятати, що неприпустимо застосовувати металевий натрій або гідриди металів для висушування кисень - або галогенсодержащих вуглеводнів. Не слід застосовувати енергійних осушувачів до попередньої грубої добу з] юмощио звичайних осушувачів, I (середовищ перегонкою і висушуванням простих іфіров та інших розчинників обов'язковий контроль на наявність пероксидів. Не можна забувати, що органічні розчинники за рідкісним винятком токсичні і Лепсе спалахують. [11]
Основними методами очищення розчинників є перегонка і адсорбційна відділення домішок. Часто для досягнення необхідної чистоти досить простий перегонки. Однак і та тих випадках, коли необхідна адсорбційна очищення, доцільно спочатку висушити і перегнати розчинник. При цьому на тій же кількості адсорбенту можна отримати помітно більше очищеного продукту. Загальною проблемою Узя всіх розчинників є видалення вологи. Багато розчинники утворюють з водою азеотропні суміші, що дозволяє відокремити основне кількість Йоди відгонкою суміші. Для повного видалення вологи використовують молекулярні сита - цеоліти типу Каа (4А) або КА (ЗА), які попередньо активують прокаливанием в муфельній печі при 420 - 450 С. [12]
Освоєно методики очищення розчинника. [13]
Вміщені в Додатку приклади очищення розчинників призначаються для студентів, що спеціалізуються по застосуванню молекулярної спектроскопії в хімії і проходять практикум по синтезу органічних речовин за особливою програмою. [14]
Вміщені в Додатку приклади очищення розчинників призначаються для студентів, що спеціалізуються по застосуванню молекулярної спектроскопії в хімії і проходять даний практикум по синтезу органічних речовин за особливою програмою. [15]
Сторінки: 1 2 3 4