Надлишок - бисульфит - натрій
Надлишок бисульфита натрію в розчині, що містить ацетальдегід, окислюють розчином йоду, з'єднання ацетальдегіду з бісульфітом руйнують, і виділився бисульфит (кількість якого Стех-метрично еквівалентно кількості ацетальдегіду) титрують стандартним розчином йоду. [1]
Коли надлишок бисульфита натрію нейтралізується гідроксидом натрію, рівновага порушується, деяка кількість аддукта бисульфита з ке-тоном руйнується і кінцева точка не досягається. Це ж міркування можна застосувати і для реакції бисульфита з фурфуролом, який поводиться подібно кетонам. [2]
Потім надлишок бисульфита натрію оттітровивают 0 1 N розчином йоду. Різниця між кількістю йоду, витраченого в контрольному і в робочому дослідах, відповідає кількості гидролизованного N-вінілпіролідону. [3]
Коли надлишок бисульфита натрію нейтралізується гідроксидом натрію, рівновага порушується, деяка кількість аддукта бисульфита з ке-тоном руйнується і кінцева точка не досягається. Це ж міркування можна застосувати і для реакції бисульфита з фурфуролом, який поводиться подібно кетонам. [4]
При кількісному визначенні альдегідів використовують надлишок бисульфита натрію. який потім оттітровивают лугом. Цікавим прикладом сполученого приєднання є взаємодія бисульфита натрію з коричн альдегідом. У розчині первинний продукт приєднання поступово переходить в дібісульфітное похідне з виділенням еквівалентної кількості альдегіду. Очевидно, поєднане приєднання, хоча і в меншій мірі, як 1 2-приєднання, полегшується існуванням рівноваги. Тому не є несподіваним, що, будучи насиченим, продукт сполученого приєднання виявляється більш реакционноспособним, ніж ненасичений альдегід, і швидше реагує з бісульфітом, утворюючи дібісульфітное похідне. [5]
Якщо при цьому бисульфит натрію доданий з надлишком, то можливо: а) утворення побічних продуктів і б) розкладання надлишку бисульфита натрію при упарюванні розчину. [7]
Якщо при цьому бисульфит натрію доданий з надлишком, то можливо: а) образо вание побічних продуктів і б) розкладання надлишку бисульфита натрію при упарюванні розчину. [8]
Ця методика є спільною і може бути застосована і до інших ароматичних альдегідів. Надлишку бисульфита натрію на стадії промивання слід уникати, так як багато фенілзамещенние кетони вступають з ним в реакцію в помітному ступені. [9]
Слід зауважити, що утворення продуктів приєднання сприяють низька температура, висока кислотність розчину, а також висока концентрація бисульфит-іонів, оскільки карбонильное з'єднання не може бути взято в великій кількості. Зазвичай використовуються два способи завершення визначення; один полягає в вимірі надлишку бисульфита натрію. а інший у визначенні продуктів приєднання. [10]
Для запобігання розчину від можливості випадання сірки потрібно додати в варильний котел 7 - 8 кг соди. В цьому випадку утворилися Політіонати розкладаються содою з утворенням тіосульфату і сульфіту натрію без виділення сірки, Одночасно надлишок бисульфита натрію. реагуючи з содою, переходить в сульфіт натрію, який нездатний розкладатися при упарюванні. [11]
Однак при приєднанні гидразинов і бисульфита натрію в ряді методик для вимірювання кількості поглиненого реагенту застосовуються окислювально-відновні реакції. Наприклад, зразок обробляють зміщенням гидразином, а надлишок останнього визначають титруванням нітритом натрію, амідом натрію, хлоридом титану (III) або Іодометріческій. Надлишок бисульфита натрію також можна визначати іодоменріческі. [12]
Для запобігання розчину від можливості випадання сірки потрібно додати в варильний котел 7 - 8 кг соди. В цьому випадку утворилися Політіонати розкладаються содою з утворенням тіосульфату і сульфіту натрію без виділення сірки. Одночасно надлишок бисульфита натрію. реагуючи з содою, переходить в сульфіт натрію, який нездатний розкладатися при упарюванні. [13]
Сторінки: 1