Як витягти кантаридин ацетоном з шпанських мушок

Шпанская мушка містить від 0, 383-0, 412% кантаридину.

Для вилучення кантаридину з шпанських мушок можна використовувати ацетон. Візьмемо 7, 5 грам подрібнених мушок, 30 м ацетону і 0, 6 м соляної кислоти і будемо нагрівати протягом двох годин на водяній бані із зворотним холодильником. Потім рідину охолоджують, доливають ацетон, по вазі випарувався, і фільтрують.







З 20-40 грам фільтрату відганяють ацетон до тих пір, поки залишиться 5 см 3 рідини, і переливають її в порцелянову чашку, споліскуючи колбу ацетоном.

Ацетон випарюють на повітрі, залишок кілька разів промивають насиченим кантаридином сумішшю 5 об. частин петролейного ефіру (який перебував протягом двох годин в контакті з соляною кислотою) і 3 об. частинами 90-градусного спирту. Промивну рідину зливають через простий фільтр, на який переносять осад, промиваючи його цієї ж сумішшю (40 см 3).

Очищений від жиру і смолистих речовин осад ще раз розчиняють в ацетоні, випарюють ацетон насухо і промивають осад 20 см 3 суміші. Що залишається кантаридин виходить дуже чистим і плавиться при 216 ° С (хімічно чистий - при 218 °).







Ще спосіб. Тонко подрібнені шпанські мушки (10 р) змішують з винною кислотою (1, 5 м) і ацетоном (100 см 3); через 48 годин рідина декантирують (зливають розчин з осаду), залишок змішують з піском і екстрагують ацетоном. Сполучені розчини випарюють при температурі до 70 °. залишок розчиняють в 30 см 3 CHCl 3 і обробляють 60 см 3 етилового ефіру і 9 м безводного Na 2 SO 4.

Через 2 години суміш фільтрують, залишок промивають сумішшю CHCl 3 + ефір і випарюють до 7 м при нагріванні і потім на повітрі. Залишок обробляють сумішшю петролейного ефіру (18 см 3) і спирту, насиченого кантаридином (2 см 3), збовтують протягом 24 годин і через 48 годин фільтрують. Розчиняють отримані кристали в CHCl 3 (40 см 3), розчин випарюють і зважують залишок, або залишок з хлороформу розчиняють в невеликій кількості ацетону і обробляють 300 см 3 води при 90 °. Після фільтрування та підкислення HCl. рідина витягають 50 см 3 CHCl 3 і розчин останнього випарюють. Якщо кантаридин не білий, його розчиняють тричі на 3 см 3 1% KOH. подкисляют HCl і витягають 10 см 3 CHCl 3.

Як витягти кантаридин ацетоном з шпанських мушок