1. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ І МАТЕРІАЛИ
1.1. При кількісному визначенні вмісту води в нафтопродуктах застосовуються наступна апаратура, реактиви і матеріали:
апарат для кількісного визначення вмісту води в нафтових, харчових та інших продуктах (рис. 1).
1 - холодильник водний; 2 - приймач-пастка; 3 - посудина дистиляційний; 4 - пальник газовий
зі шкалою 25 см 3 (при очікуваному вмісті води більше 25 см 3), оснащений запірним краном;
зі шкалою 10 см 3 і 2 см 3;
приймач-пастка зі шкалою 5 см 3. з ціною поділки 0,1 см 3 і похибкою не більше 0,05 см 3;
чашка фарфорова № 4 або 5 по ГОСТ 9147;
циліндр вимірювальний номінальною місткістю 100 см 3 по ГОСТ 1770;
пальник газовий або електричний нагрівальний пристрій.
Для металевого дистиляційного судини застосовують кругову газовий пальник з отворами по внутрішньому колу. Розміри пальника повинні дозволяти її переміщення вгору і вниз уздовж дистиляційного судини під час випробування продуктів, схильних до піноутворення або застигання в дистиляційному посудині;
холодильник типу ХПТ з довжиною кожуха не менше 300 мм по ГОСТ 25336;
паличка скляна довжиною близько 500 мм з гумовим наконечником або металевий дріт такої ж довжини з потовщенням на кінці;
розчинники безводні вуглеводневі:
- толуол по ГОСТ 5789-78 або толуол нафтової по ГОСТ 14710-78;
- ксилол нафтової по ГОСТ 9410-78;
- Ізооктани еталонні по ГОСТ 12433-83 або ізооктан технічний по ГОСТ 4095-75;
- бензин-розчинник для гумової промисловості - нефрас С2 -80/120;
- нафтові дистиляти з межами кипіння від 100 до 200 ° С і від 100 до 140 ° С;
Допускається застосовувати реактиви кваліфікації не нижче зазначеної в цьому стандарті.
(Змінена редакція, Зм. № 1, 2).
(Змінена редакція, Зм. № 3)
2. ПІДГОТОВКА ДО ВИПРОБУВАННЯ
2.1. Відбір і підготовка проб - за з ГОСТ 2517 з наступними доповненнями:
пробу випробуваного рідкого нафтопродукту добре перемішують п'ятихвилинним струшуванням в склянці, заповненої не більше ніж на 3/4 ємності. В'язкі і парафінисті нафтопродукти попередньо нагрівають до 40-50 ºС.
(Змінена редакція, Зм. № 1).
2.2. З поверхні зразка випробуваної мастила шпателем знімають і відкидають верхній шар не менше 10 мм, потім в декількох місцях (не менше трьох) не поблизу стінок посудини беруть проби приблизно в рівних кількостях. Проби складають разом в порцелянову чашку і ретельно перемішують.
2.3. Випробовувані зразки парафіну, церезину, воскових складів і бітуму (взяті з різних місць) нарізають в дрібну стружку. Тендітні, тверді проби подрібнюють і ретельно перемішують.
2.4. Дистиляційний посудину, приймач-пастку і внутрішню трубку холодильника промивають послідовно нефрасом, ацетоном, водопровідною водою, споліскують дистильованою водою і сушать. При забрудненні скляні частини приладу промивають хромової сумішшю, водопровідною водою, споліскують дистильованою водою і сушать.
У дистиляційну колбу вводять 100 см 3 або 100 г проби з похибкою не більше 1%. При застосуванні приймача-пастки зі шкалою 10 см 3 кількість випробуваного зразка (в залежності від вмісту води) зменшують так, щоб обсяг води, що зібралася в приймальнику-пастці, не перевищував 10 см 3.
Потім циліндром відмірюють в колбу 100 см 3 розчинника відповідно до табл. 1. ретельно перемішують вміст колби до повного розчинення випробуваного нафтопродукту і додають в колбу кілька шматочків неглазурованного фаянсу або фарфору, або кілька капілярів, або 1-2 г олеина, або кілька крапель силіконової рідини.
Маловязкие нафтопродукти (гас, дизельне паливо) допускається брати в колбу за обсягом.
В цьому випадку відміряють циліндром 100 см 3 випробуваного продукту і виливають в колбу. Продукт змивають зі стінок циліндра в колбу одноразово 50 см 3 розчинника і два рази по 25 см 3.
(Змінена редакція, Зм. № 1, 2).
(Змінена редакція, Зм. № 3)
(Змінена редакція, Зм. № 3)
2.5. Апаратуру збирають так, щоб забезпечити герметичність всіх з'єднань і виключити витік пара і проникання сторонньої вологи.
Місткість дистиляційного судини і приймача-пастки вибирають в залежності від передбачуваного змісту води в пробі.
При використанні металевого дистиляційного судини зі змінною кришкою між корпусом дистиляційного судини і його кришкою повинна бути прокладка або тверда, просочена розчинником, папір.
Верхній кінець холодильника закривають нещільним ватним тампоном, щоб уникнути конденсації атмосферної вологи всередині трубки холодильника. Включають подачу холодної води в кожух холодильника.
Вузькогорлих колбу 1 (див. Креслення 1) з'єднують безпосередньо за допомогою шліфа, а широкогорлую за допомогою переходу і шлифов з відвідної трубкою чистого і сухого приймача-пастки 2. До системи-пастці приєднують за допомогою шліфа прочищений ватою холодильник 3.
При відсутності апарату з нормальними шліфами з'єднання виробляють за допомогою коркових пробок. В цьому випадку зрізаний кінець відвідної трубки приймача-пастки повинен опускатися в колбу на 1-20 мм, а нижній край косо зрізаного кінця трубки холодильника повинен знаходитися на рівні середини відвідної трубки. Щоб уникнути пропуску парів коркові пробки заливають коллодіума.
2.6. При різкій різниці між температурою в кімнаті і температурою води, що надходить в холодильник, верхній кінець трубки холодильника слід закривати ватою, щоб уникнути конденсації атмосферної вологи всередині трубки холодильника.
2.3-2.6. (Змінена редакція, Зм. № 1).
3. ПРОВЕДЕННЯ ВИПРОБУВАННЯ
3.1. Включають нагрівач, вміст колби доводять до кипіння і далі нагрівають так, щоб швидкість конденсації дистиляту в приймач була від 2 до 5 крапель в 1 с.
Металевий дистиляційний посудину нагрівають при положенні пальника близько 75 мм під дном дистиляційного судини. Пальник поступово піднімають і стежать за швидкістю дистиляції, яка не повинна перевищувати 5 крапель в 1 с.
Якщо в процесі дистиляції відбувається нестійке краплеутворення, то збільшують швидкість дистиляції чи зупиняють на кілька хвилин приплив охолоджувальної води в холодильник.
(Змінена редакція, Зм. № 1).
3.2. Якщо під кінець перегонки в трубці холодильника затримуються краплі води, то їх змивають розчинником, збільшивши для цього на нетривалий час інтенсивність кип'ятіння.
3.3. Перегонку припиняють, як тільки обсяг води в приймальнику-пастці не збільшуватиметься і верхній шар розчинника стане абсолютно прозорим. Час перегонки має бути не менше 30 і не більше 60 хв.
Решта на стінках трубки холодильника крапельки води зіштовхують в приймач-пастку скляною паличкою або металевим дротом.
3.4. Після того, як колба охолоне, а розчинник і вода в приймальнику-пастці візьмуть температуру повітря в кімнаті, апарат розбирають і зіштовхують скляною паличкою або дротом крапельки води зі стінок приймача-пастки.
Якщо в приймальнику-пастці зі шкалою 25 см 3 зібралося більше 25 см 3 води, то надлишки випускають в градуйовану пробірку.
Якщо в приймальнику-пастці зібралася невелика кількість води (до 0,3 см 3) і розчинник каламутний, то приймач-пастку завадять на 20-30 хв в гарячу воду для освітлення і знову охолоджують до кімнатної температури.
Потім записують обсяг води, що зібралася в приймальнику-пастці, з точністю до одного верхнього поділу займаної водою частини приймача-пастки.
(Змінена редакція, Зм. № 1).
4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ
4.1. Масову (Х) або об'ємну (Х1) частку води у відсотках обчислюють за формулами
де V0 - об'єм води в приймачі-пастці, см 3;
m - маса проби, г;
V - об'єм проби, см 3.
Примітка. Для спрощення обчислення щільність води при кімнатній температурі приймають за 1 г / см 3. а числове значення обсягу води в см 3 - за числове значення маси води в г; при масі нафтопродукту (100 ± 0,1) г за масову частку води беруть обсяг води, що зібралася в приймальнику-пастці, в см 3.
(Змінена редакція, Зм. № 1, 2).
4.2. За результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох визначень.
Результат випробування округлюють з точністю до 0,1%.
(Змінена редакція, Зм. № 2).
4.3. Обсяг води в приймальнику-пастці 0,03 см 3 і менше вважається слідами.
Відсутність води в випробуваному нафтопродукт визначається станом, при якому в нижній частині приймача-пастки не видно крапель води.
У сумнівних випадках наявність води перевіряється методом потріскування. Для цього випробуваний нафтопродукт (крім дизельного палива) нагрівають до 150 ° С в пробірці, вміщеній в масляну баню. При цьому відсутністю поди вважається випадок, коли не чутно потріскування.
При випробуванні дизельних палив 10 см 3 випробуваного продукту при температурі навколишнього середовища наливають в суху пробірку місткістю 25 см 3 і обережно нагрівають на спиртівці. Відсутністю води вважається випадок, коли не чутно потріскування; при одноразовому потріскуванні випробування повторюють. У разі повторного випробування дизельного палива навіть одноразове потріскування свідчить про присутність води.
(Змінена редакція, Зм. № 2).
(Змінена редакція, Зм. № 3)
4.4. Точність методу при використанні приймача-пастки 10 і 25 см 3.
(Змінена редакція, Зм. № 1).
Два результату визначень, отримані одним виконавцем, визнаються достовірними (з 95% -ної довірчою ймовірністю), якщо розбіжність між ними не перевищує:
0,1 см 3 - при обсязі води, меншому або рівному 1,0 см 3;
0,1 см 3 або 2% від середнього значення обсягу (в залежності від тог o. Яка з цих величин більше) - при обсязі води більш 1,0 см 3.
Два результату випробувань, отримані в двох різних лабораторіях, зізнаються достовірними (з 95% -ної довірчою ймовірністю), якщо розбіжність між ними не перевищує:
0,2 см 3 - при обсязі води, меншому або рівному 1,0 см 3;
0,2 см 3 або 10% від середнього значення обсягу (в залежності від того, яка з цих величин більше) - при обсязі води понад 1,0 см 3 до 10 см 3;
5% від величини середнього результату - при обсязі води більш 10 см 3.
4.4.1, 4.4.2. (Змінена редакція, Зм. № 2).
ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ
1. РОЗРОБЛЕНО І ВНЕСЕНО Міністерством нафтопереробної та нафтохімічної промисловості СРСР
РОЗРОБНИКИ
Е.М. Ніконоров. д-р хім. наук; В.В. Булатніков. канд. техн. наук; В.Л. Милованов. канд. техн. наук; І.Є. Жалнин (керівники теми); Т.Г. Скрябіна. канд. техн. наук; Л.А. Садовникова. канд. техн. наук; Л.Г. Нехамкіна. канд. хім. наук; Т.В. Єрьоміна
2. ЗАТВЕРДЖЕНО І ВВЕДЕНО В ДІЮ Державним комітетом стандартів, мір і вимірювальних приладів СРСР від 26.06.65
3. У стандарт введений міжнародний стандарт ІСО 3733-76
4. ЗАМІСТЬ ГОСТ 1044-41 і ГОСТ 2477-44
5. НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ