Фільтрування при атмосферному тиску - найбільш простий і часто вживаний в лабораторній практиці спосіб, що не вимагає складних пристосувань. Для цього необхідна скляна воронка і фільтр. Паперові фільтри можуть бути двох видів - прості і складчасті. Останні застосовуються частіше, так як мають велику фільтруючу поверхню, і це набагато прискорює процес фільтрування.
Простий фільтр можна виготовити так: квадратний шматок фільтрувального паперу складають вчетверо і обрізають по колу таким чином, щоб готовий фільтр мав вигляд конуса. При цьому розмір конуса повинен відповідати розміру фільтрувальної воронки і бути на 0,5 см менше.
Складчастий фільтр має більш складну форму. Для його виготовлення спочатку надходять так само, як і для отримання простого фільтра. Потім ¼ частина паперу розгинають і на фільтрі, складеному удвічі, роблять згини «гармошкою» (рис. 72).
Малюнок 72 - Процес складання фільтрувального паперу «гармошкою»
Фільтр (простий або складчастий) вставляють в воронку, укріплену в кільці, яке приєднане до штатива затискачем. Під воронку ставлять стакан, і прилад для фільтрування холодних розчинів готовий (рис. 73).
1 - колба Бунзена, 2 - воронка Бюхнера, 3 - запобіжна склянка, 4 - водоструминний насос, 5 - водопровідний кран
Малюнок - Схема установки фільтрування у вакуумі.
Для запобігання наслідків можливого розриву колби Бунзена в ході фільтрування її необхідно обгорнути рушником. На дно воронки Бюхнера кладуть паперовий фільтр, змочений розчинником. Діаметр фільтра повинен бути трохи менше внутрішнього діаметра воронки, але таким, щоб фільтр повністю закривав всі отвори воронки. Водоструминний насос при нормальному тиску води може створювати вакуум в 1-2 кПа (8-15 мм рт. Ст.). Щоб в колбу Бунзена випадково не потрапила вода з водострумного насоса, між ним і колбою встановлюють запобіжну склянку (деякі конструкції водоструминних насосів дозволяють обходитися без запобіжних склянок). Фільтровану рідина необхідно доливати рівномірно, щоб осад весь час перебував під шаром рідини. Потрібно намагатися, щоб осад не попадав між фільтром і дном воронки Бюхнера, інакше деяка частина осаду може потрапити в колбу Бунзена (рис. 76).
Після закінчення фільтрування осад на фільтрі промивають чистим розчинником, віджимають скляною пробкою (рис. 76). Якщо осад легко окислюються киснем повітря, гігроскопічний, або взаємодіє з СО2 повітря, то процес фільтрування слід проводити в атмосфері інертного газу.
Отримані таким чином опади містять 5-10% розчинника.
Малюнок 77 - Стадії фільтрування у вакуумі
Екстракція - (від лат. Extraho - витягаю) - метод вилучення речовини з розчину або сухої суміші за допомогою відповідного розчинника (екстрагента).
Для вилучення з розчину застосовуються розчинники, які не змішуються з цим розчином, але в яких речовина розчиняється краще, ніж в першому розчиннику.
Екстракція можлива тому, що розподіл розчиненого речовини між двома рідкими фазами визначається законом розподілу Нернста (1890 г.).
У стані рівноваги відношення концентрацій (С) речовини, яке розчинене в двох змішуються рідких фазах A і B. при певній температурі є величиною постійною і називається коефіцієнтом розподілу К.
У наведеній формі закон Нернста застосуємо тільки для невеликих концентрацій (ідеальні умови) і в тих випадках, коли розчинена з'єднання має в обох фазах однаковий ступінь асоціації. Отже, екстракція легко здійсненна, якщо розчинність даного з'єднання в екстрагенті значно вище, ніж в фазі вихідного розчинника, і коефіцієнт розподілу (К) значно відрізняється від 1.
Для речовин з коефіцієнтом розподілу К <100 уже недостаточно простой однократной экстракции. В этом случае повторяют экстракцию несколько раз, используя свежие порции растворителя (экстрагента).
Два речовини (з коефіцієнтами розподілу К1 і К2 відповідно) в ідеальному випадку розподіляються між двома рідкими фазами незалежно один від одного. Якщо відмінність у величинах їх коефіцієнтах розподілу досить велике, то такі речовини можна розподілити просто за допомогою екстракції.
Для оцінки складності поділу введений фактор поділу # 946 ;:
Обидві речовини можуть бути задовільно розділені простий екстракцією тільки тоді, коли # 946; ≥ 100. Для розділення сумішей з # 946; ≤ 100 слід застосовувати методи дробової екстракції.
Обмін речовин при всіх способах розподілу можливий тільки на поверхні розділу фаз. Щоб прискорити встановлення рівноваги, необхідно по можливості збільшити поверхню зіткнення фаз. Рідини для цього струшують, а при їх змішуванні необхідно доливати рідину з більшою щільністю до рідини з меншою щільністю для збільшення контакту фаз. Тверді речовини перед екстракцією дрібно подрібнюють. Тим не менш, у багатьох випадках, особливо якщо в розподілі бере участь тверда фаза, рівноважний стан так і не досягається.
Найпростіший спосіб екстракції з розчину - одноразова або багаторазова промивка екстрагентів в ділильної воронці. Ділильна воронка представляє собою посудину з пробкою і краном для зливу нижнього шару рідини. Для безперервної екстракції використовуються спеціальні апарати - екстрактори або перколятори.
У лабораторній практиці хімічного синтезу екстракція може застосовуватися для виділення чистого речовини з реакційної суміші або для безперервного видалення одного з продуктів реакції з реакційної суміші в ході синтезу.
Найчастіше в лабораторії органічної хімії екстрагуванню піддають водні розчини. Один з методів полягає в проведенні екстрагування в ділильної воронці (ріс.78), в яку наливають розчин, який підлягає екстракції, і екстрагують рідина. При цьому воронка повинна бути заповнена не більше, ніж на 2/3 об'єму. Зазвичай обсяг екстрагуючої рідини становить від 1/5 до 1/3 об'єму матеріалу, що екстрагується розчину. Верхній тубус закривають пробкою і ділильну лійку обережно струшують, притримуючи при цьому пробку і кран руками. Потім ділильну лійку повертають пробкою вниз і для вирівнювання тиску в воронці обережно відкривають кран. В даний час виробляють ділильні воронки з отвором у верхній тубусе і в пробці. Для вирівнювання тиску в таких воронках отвір у верхньому тубусе поєднують з отвором в пробці. Обережне струшування і вирівнювання тиску проводять до тих пір, поки повітряний простір в ділильної воронці НЕ буде насичено парами розчинника і, отже, тиск у воронці більше не змінюватися. Лише після цього воронку енергійно струшують протягом 1-2 хвилин.
Якщо при струшуванні воронки утворюється емульсія, слід проводити перемішування шарів шляхом похитування воронки. Емульсію можна зруйнувати додаванням амилового спирту, насиченням водного розчину кухонної сіллю або фільтруванням. Однак найкраще досягти руйнування емульсії в результаті тривалого відстоювання.
Потім ділильну лійку закріплюють у вертикальному положенні і відстоюють до повного поділу шарів. Нижній шар зливають через кран, а верхній зливають через тубус. Слід пам'ятати, що при зливі нижнього шару верхній отвір ділильної лійки має бути відкритим.
У тому випадку, якщо неясно, який з шарів водний, краплю рідини будь-якого шару додають в пробірку з водою. При екстрагуванні кислих або лужних розчинів або розчинів, що містять будь-які їдкі речовини, необхідно надягати захисні окуляри.
З органічних розчинників, широко застосовуваних для екстрагування, слід зазначити, ефір, бензол, хлористий метилен, хлороформ, чотирихлористий вуглець. Для зменшення розчинності в воді речовин, відносно добре в ній розчинних, водні розчини таких з'єднань
Малюнок 78. - Послідовність виконання екстракції з розчину
Розподіл речовини між двома фазами визначається коефіцієнтом розподілу, пропорційним розчинні речовини в кожному розчиннику. Тому при одноразовому екстрагуванні витяг речовини буде не завжди повним. Екстрагування слід повторювати три-чотири рази, найкраще проводити його кілька разів малими порціями, ніж використовувати всю екстрагують рідина за один прийом. Це дозволяє зменшити обсяг екстрагенту.
Для того щоб визначити, закінчилося екстрагування чи ні, кілька крапель останньої порції екстракту упаривают на годинному склі насухо. Якщо проба випаровується без залишку, екстрагування припиняють.
Отримані екстракти зазвичай промивають в ділильної воронці лужними або кислими водними розчинами, а потім водою. Слід завжди пам'ятати, що при промиванні екстрактів розчинами карбонатів, внаслідок виділення вуглекислого газу, в ділильної воронці може створитися підвищений тиск. Щоб уникнути цього, ділильну лійку в процесі промивки потрібно якомога частіше з'єднувати з атмосферою. Після промивання екстракти, зазвичай, сушать відповідним осушувачем.
Вимоги до розчинників, застосовуваних при екстракції.
1. бути хімічно інертний (хімічно взаємодіяти ні з екстрагованих речовин, ні з розчинником, з якого йде екстракція);
2. мало розчинятися (не змішувати) в іншому розчиннику, що містить речовин, що екстрагуються;
3. помітно краще (в 2-4 рази) розчиняти екстрагованих речовин, ніж розчинник, з якого ця речовина екстрагують;
4. не повинно хімічно взаємодіяти ні з екстрагованих речовин, ні з розчинником, в якому воно розчинено;
5. легко віддалятися при виділенні з нього екстрагується речовини;
6. бути найбільш безпечним, найменш вибухо- і пожежонебезпечних, токсичних.