Техніка визначення на ФЕК-56М, фізико-хімічні методи аналізу

Кювети, в ко-торих проводять вимір поглинання, повинні бути ретельно очищені: їх миють концентрованої солячи-ної кислотою, водопровідною водою, кілька разів спо-ласківают дистильованою водою і насухо витирають зовні. У всіх випадках кювету попередньо спо-ласківают невеликою кількістю розчину, оптич-ську щільність якого збираються вимірювати.

Кювету заповнюють до такого рівня, щоб потік випромінювання проходив тільки через шар розчину. Товщину шару кювети вибирають таким чином, щоб вимірювані величини D вкладалися в оптимальному інтервалі 0,1 -1,0. Кювети встановлюють в кюветноє відділення приладу завжди в строго певне положення, щоб уникнути помилок, пов'язаних з відображенням і Рассея-ням випромінювання.

Підготовка приладу. Прилад включають за 25-30 хв до початку роботи, тому що перший час після включення показання не постійні, система повинна прогрітися. При цьому шторка повинна бути за-крита.

Обидва відлікових барабана встановлюють на нуль по червоній шкалі (100% за шкалою светопропускамія), діафрагми повністю розкриті. Після цього перевірити-ють «електричний нуль» приладу: стрілка міліампер-метра повинна стояти на нулі (при закритих шторка). Якщо стрілка відхиляється, спеціальною рукояткою 7 підводять стрілку міліамперметра до нуля.

Беруть 3 кювети однаковою робочої довжини; 2 з них заповнюють розчинником, а одну - досліджуваним рас-твором. Якщо реактиви, застосовувані в даному визна-лення, пофарбовані, то проводять так званий «глухий досвід»: в мірній колбі такого ж обсягу, як та, в якій готували випробуваний розчин, готують розчин, що містить всі реактиви, крім обумовленого віщо-ства. Тоді 2 кювети заповнюють ие розчинником, а розчином «глухого досвіду». Але в цьому випадку дані для калібрувальної кривої знімають із застосуванням «глухого досвіду».

Вимірювання на ФЕК виробляють в слідую-щем порядку.

  1. В лівий кюветодержатель ставлять кювету з рас-творитель, а в правий - в одне гніздо кювету із використанням питуемим розчином, а в інше - кювету з розчини-телем.
  2. У правий пучок світла поміщають кювету з досл-туемим розчином.

3. Відкривають шторку, при цьому стрілка мікро-перметра відхиляється від нуля; обертаючи лівий відліковий барабан від себе, підводять стрілку мікроамперметра до нуля.

5. Рукояткою Кюветотримач (4) переміщують кювети в правому Кюветотримач, так щоб в правому пучку світла виявилася кювету з розчинником.

  1. Відкривають шторку, стрілка 'микроамперметра знову відхиляється від нульового положення.
  2. Обертаючи правий відліковий барабан від себе, віз-обертають стрілку мікроамперметра до нуля.

8. Закривають шторку.

9. Знімають показання приладу по червоній шкалі
правого відлікового барабана.

10. Для виключення випадкових помилок повторюють вимірювання ще два рази. Для розрахунків можна брати повторювані результати з незначним розхожі-ням.

11. Знаходять по градуювальної кривої або по таб-особі кількість визначається речовини.

Вказівки до користування приладом. Скінчивши вимір даного розчину, необхідно його негайно вилити з кювети, яку необхідно тща-кові промити дистильованою водою і поставити в перевернутому вигляді на чисту фільтрувальну папір. Перевіряють, чи закрита шторка і ставлять відлікові ба-раба на нуль.

Якщо на ФЕК протягом дня робота більше не буде вироблятися, то виливають розчинник з кювети і споліскують їх дистильованою водою. Все кювети витирають насухо і прибирають. ФЕК отклю-ють і закривають чохлом. Рекомендується при роботі закривати кювети кришками, щоб запобігти проливання рідини всередині приладу. Якщо працюють з летючими рідинами, закривати кювети треба орга-тельно.

Схожі статті