C01G37 / 02 - оксиди або їх гідрати
Власники патенту RU 2258039:
Закрите акціонерне товариство "Русский Хром 1915" (RU)
Винахід відноситься до способів отримання окису хрому, яка може бути використана для виробництва магнітних носіїв, а також для виробництва грунтовок, емалей, фарб, полірувальних паст, виробництва абразивного матеріалу і металевого хрому. Спосіб включає розкладання біхромату натрію і сульфату амонію, яке ведуть в розчині з концентрацією 400-450 г / л по CrO3 при температурі 100-105 # x000B0; С протягом 45-60 хвилин при постійному перемішуванні з отриманням біхромату амонію і сульфату натрію. Сульфат натрію відокремлюють від розчину. Розчин, що містить біхромат амонію, охолоджують до температури його кристалізації, після чого здійснюють термічний розклад кристалів біхромату амонію при температурі 440-1400 # x000B0; С до утворення окису хрому. Технічним результатом винаходу є спрощення способу отримання окису хрому, підвищення якості окису хрому за рахунок зменшення домішок і підвищення вмісту Cr2 О3 в готовому продукті, а також можливість отримання окису хрому різного призначення.
Винахід відноситься до способів отримання окису хрому, яка може бути використана для виробництва магнітних носіїв, а також для виробництва грунтовок, емалей, фарб, полірувальних паст, виробництва абразивного матеріалу і металевого хрому.
Відомі способи отримання окису хрому засновані, як правило, на термічному розкладанні CrO3 або відновленні Na2 CrO4 елементарною сіркою (хроматних-сірчаний метод) - див. Авербух Т.Д. Павлов П.Г. Технологія сполук хрому. Л. Хімія, 1973, с.216.
Відомо отримання пігментного окису хрому термічним розкладанням CrO3 при температурі 900-1150 # x000B0; С (див. Авербух Т.Д. Павлов П.Г. Технологія сполук хрому. Л. Хімія, 1973, с.217).
Отримана відомим способом окис хрому містить велику кількість домішок сірки, вуглецю, кремнію SiO2. заліза FeO, що не дозволяє отримати високощільну, високочастотну запис через неоднорідність зернового складу і величини середнього питомої обсягу частинок, що лежить в разнодоменной області.
Відомо також отримання металургійної окису хрому хроматних-сірчаним методом (див. Авербух Т.Д. Павлов П.Г. Технологія сполук хрому. Л. Хімія, 1973, с.216-217).
Перераховані вище способи отримання окису хрому хроматних-сірчаним методом досить складні, а кінцевий продукт містить велику кількість домішок, що погіршує споживчі властивості окису хрому, наприклад, пігментна окис хрому має незадовільні колірні якості і фізико-малярні властивості, а абразивна окис хрому має незадовільні поліруючі властивості .
Відомий спосіб отримання окису хрому є трудомістким, тому що вимагає декількох стадій вилуговування (відмивання) готового продукту від сульфату натрію Na2 SO4. якого в готовому продукті міститься до 50%.
Технічним результатом винаходу є спрощення способу отримання окису хрому, підвищення якості окису хрому за рахунок зменшення домішок і підвищення вмісту Cr2 О3 в готовому продукті, а також можливість отримання окису хрому різного призначення.
Заявляється технічний результат досягається тим, що в способі отримання окису хрому, що включає розкладання біхромату натрію і сульфату амонію з подальшим вимиванням отриманої окису хрому, відповідно до винаходу спочатку здійснюють обмінна розкладання біхромату натрію і сульфату амонію, яке ведуть в розчині з концентрацією 400-450 г / л по CrO3 при температурі 100-105 # x000B0; с протягом 45-60 хвилин при постійному перемішуванні з отриманням біхромату амонію і сульфату натрію, причому останній потім відділяють від розчину, а розчин, соді жащій біхромат амонію, охолоджують до температури його кристалізації, після чого здійснюють термічний розклад кристалів біхромату амонію при температурі 440-1400 # x000B0; С до утворення окису хрому.
Обмінне розкладання біхромату натрію Na2 Cr2 O7 і сульфату амонію (NH4) 2 SO4 в розчині з концентрацією 400-450 г / л по CrO3 при температурі 100-105 # x000B0; С протягом 45-60 хвилин при постійному перемішуванні дозволяє весь біхромат натрію перевести в біхромат амонію за рахунок проходження наступної хімічної реакції:
Утворений при цьому сульфат натрію Na2 SO4 кристалізується і випадає в осад.
При концентрації розчину біхромату натрію Na2 Cr2 O7 і сульфату амонію (NH4) 2 SO4 менше 400 г / л по CrO3 кристалізація сульфату натрію Na2 SO4 не відбувається; при концентрації розчину біхромату натрію Na2 Cr2 O7 і сульфату амонію (NH4) 2 SO4 більше 450 г / л по CrO3 обмінна розкладання біхромату натрію Na2 Cr2 O7 і сульфату амонію (NH4) 2 SO4 ускладнюється у зв'язку з передчасною кристалізацією сульфату натрію Na2 SO4. в результаті чого реакція (1) протікає не в повному обсязі.
Хімічне поділ продуктів реакції і відділення сульфату натрію Na2 SO4 від розчину біхромату амонію виключає необхідність многостадийного вимивання сульфатів і спрощує спосіб отримання окису хрому.
Охолодження очищеного від кристалів сульфату натрію розчину біхромату амонію (NH4) 2 Cr2 O7 до температури його кристалізації дозволяє перевести біхромат амонію (NH4) 2 Cr2 O7 в кристалічний стан.
Термічний розклад кристалічного біхромату амонію (NH4) 2 Cr2 O7 при температурі 440-1400 # x000B0; С до утворення окису хрому забезпечує можливість отримання окису хрому різного призначення в залежності від конкретної температури, що лежить в захищаються межах, а саме:
- при термічному розкладанні біхромату амонію (NH4) 2 Cr2 O7 при температурі 440-450 # x000B0; С утворюється окис хрому, яка використовується для магнітних носіїв;
- при термічному розкладанні біхромату амонію (NH4) 2 Cr2 O7 при температурі 800-900 # x000B0; С утворюється дрібнокристалічна пігментна та абразивна окис хрому;
- при термічному розкладанні біхромату амонію (NH4) 2 Cr2 O7 при температурі 1200-1400 # x000B0; С утворюється крупнокристаллическая металургійна окис хрому.
Вимивання отриманої окису хрому Cr2 O3 дозволяє остаточно відмити окис хрому Cr2 O3 від водорозчинних солей, що сприяє зменшенню домішок до мінімальних величин.
Технічних рішень, які збігаються із сукупністю суттєвих ознак винаходу, не виявлено, що дозволяє зробити висновок про відповідність винаходу такій умові патентоспроможності як "новизна".
Заявляються істотні ознаки, які спричиняють отримання зазначеного технічного результату, явно не випливають з рівня техніки, що дозволяє зробити висновок про відповідність винаходу такій умові патентоспроможності, як "винахідницький рівень".
Умова патентоспроможності "промислова придатність" підтверджується прикладами конкретного виконання, викладеними в розділі "Відомості, які підтверджують можливість здійснення винаходу".
Для отримання окису хрому використовують таке сировина:
1. Розчин біхромату натрію Na2 Cr2 O7. концентрації 800-1000 # x000B1; 100 г / л по CrO3;
Вихідний розчин готують наступним чином.
У розчин біхромату натрію Na2 Cr2 O7 концентрації 800-1000 г / л по CrO3 додають упарений до концентрації 300-350 г / л по CrO3 матковий розчин біхромату амонію (NH4) 2 Cr2 O7. повертається в процес після стадії відділення кристалів біхромату амонію (NH4) 2 Cr2 O7. Компоненти змішують в баку до отримання розчину з концентрацією 400-450 г / л по CrO3. після чого в приготований розчин додають сульфат амонію (NH4) 2 SO4. яке задають з розрахунку в стехіометричних кількостях до заданій кількості біхромату натрію Na2 Cr2 O7.
Концентрація розчину біхромату натрію Na2 Cr2 O7 і сульфат амонію (NH4) 2 SO4. в якому відбувається обмінна розкладання, становить 400-450 г / л по CrO3.
Потім здійснюють обмінна розкладання біхромату натрію Na2 Cr2 O7 і сульфату амонію (NH4) 2 SO4 при температурі 100-105 протягом 45-60 хвилин при постійному перемішуванні з утворенням біхромату амонію (NH4) 2 Cr2 O7 і сульфату натрію Na2 SO4. що відбувається по хімічній реакції (1), при цьому весь біхромат натрію Na2 Cr2 O7 перекладається в біхромат амонію (NH4) 2 Cr2 O7.
Сульфат натрію Na2 SO4 в розчинах бихроматов має обмежену розчинність, тому значна його частина відразу ж випадає в осад.
Далі відокремлюють сульфату натрію Na2 SO4 від розчину, для чого пульпу сульфату натрію Na2 SO4 в розчині біхромату амонію (NH4) 2 Cr2 O7 направляють у відстійник, де відбувається осадження основного кількості кристалів сульфату натрію Na2 SO4.
Освітлений розчин біхромату амонію (NH4) 2 Cr2 O7 після відстійника направляють на контрольну фільтрацію на патронному фільтрі, де від нього відокремлюють частину сульфату натрію Na2 SO4. Осад сульфату натрію Na2 SO4 з відстійника і патронного фільтру подають на центрифугу, де відбувається його зневоднення.
Кристали сульфату натрію Na2 SO4 після центрифуги направляють у виробництво білого сульфату натрію Na2 SO4. Маткові розчини після центрифуги повертають в відстійник. Весь процес відділення сульфату натрію Na2 SO4 здійснюють при температурі розчину не нижче 90 # x000B0; С.
Потім розчин, що містить біхромат амонію (NH4) 2 Cr2 O7 з концентрацією по CrO3 400-450 г / л і температурою 90 # x000B0; С, охолоджують до температури 35-40 # x000B0; С, що є температурою кристалізації біхромату амонію (NH4) 2 Cr2 O7.
При цьому в осад випадають кристали біхромату амонію (NH4) 2 Cr2 O7. які потім відділяють від маткового розчину на барабанному вакуум-фільтрі.
Матковий розчин відправляють в голову процесу на упаривание, що сприяє більш повного залучення біхромату амонію (NH4) 2 Cr2 O7 в процес отримання окису хрому Cr2 О3. що, в свою чергу, сприяє збільшенню вмісту окису хрому Cr2 O3 в готовому продукті до 99,5%.
Далі кристали біхромату амонію (NH4) 2 Cr2 O7 піддають термічному розкладанню в барабанної обертової печі при температурі 440-1400 # x000B0; С. При цьому відбувається наступна хімічна реакція з утворенням окису хрому Cr2 О3:
При термічному розкладанні біхромату амонію (NH4) 2 Cr2 O7 при температурі 440-450 # x000B0; С утворюється окис хрому Cr2 O3. яка використовується для магнітних носіїв;
При термічному розкладанні біхромату амонію (NH4) 2 Cr2 O7 при температурі 800-900 # x000B0; С утворюється дрібнокристалічна пігментна та абразивна окис хрому Cr2 О3;
При термічному розкладанні біхромату амонію (NH4) 2 Cr2 O7 при температурі 1200-1400 # x000B0; С утворюється крупнокристаллическая металургійна окис хрому Cr2 О3.
Після отримання окису хрому Cr2 О3 здійснюють її вимивання водою при відношенні Т: Ж = 1: 4-1: 6.
Отриману при цьому пульпу фільтрують на барабанному вакуум-фільтрі, в результаті чого здійснюється остаточна відмивання окису хрому Cr2 О3 від водорозчинних солей, що сприяє зменшенню домішок і підвищення вмісту Cr2 О3 в готовому продукті до 99,5% і вище.
Осад окису хрому Cr2 O3 з фільтра подають в барабанну обертову сушилку, де він піддається сушінню при температурі 100-150 # x000B0; С.
Біхромат натрію Na2 Cr2 O7 з концентрацією 1000 г / л по CrO3 в кількості 1,8 м 3 розчину змішують з 10 м 3 упаренного маточного розчину біхромату амонію (NH4) 2 Cr2 O7 з концентрацією 350 г / л по CrO3 і отримують розчин з концентрацією 450 г / л по CrO3 в кількості 11,8 м 3.
В 1,8 м 3 розчину біхромату натрію Na2 Cr2 O7 з концентрацією 1000 г / л по CrO3. міститься 1,8 # x000D7, 1000 # x000D7; 1,31 = 2358 кг сухого біхромату натрію Na2 Cr2 O7. де 1,31 - перерахункових коефіцієнт з CrO3 в Na2 Cr2 O7. За хімічної реакції (1) встановлюють, що на 2358 кг біхромату натрію Na2 Cr2 O7 необхідно задати 1188 кг сульфату амонію (NH4) 2 SO4. Це кількість відважують на вагах і задають в розчин.
Потім згідно хімічної реакції (1) здійснюють обмінна розкладання біхромату натрію Na2 Cr2 O7 і сульфату амонію (NH4) 2 SO4.
Після закінчення обмінного розкладання від розчину відокремлюють кристали сульфату натрію Na2 SO4 в кількості тисячі двісті сімдесят вісім кг, які направляють на виробництво білого сульфату натрію Na2 SO4.
Після відділення сульфату натрію Na2 SO4 отримують 11 м 3 очищеного розчину біхромату амонію (NH4) 2 Cr2 O7. який потім охолоджують до температури його кристалізації - 35 # x000B0; С.
Отримані таким чином кристали біхромату амонію (NH4) 2 Cr2 O7 відокремлюють на вакуум-фільтрі, при цьому концентрація маточного розчину по CrO3 становить 250 г / л, що забезпечує отримання кристалів біхромату амонію (NH4) 2 Cr2 O7 в кількості (450-250) # x000D7; 11,8 # x000D7; 1,26 = 2973 кг.
Матковий розчин і промивні води з вакуум-фільтра направляють в голову процесу на упаривание.
Далі кристали біхромату амонію (NH4) 2 Cr2 O7 завантажують в барабанну обертову піч для термічного розкладання. Після термічного розкладання по хімічній реакції (2) утворюється 1794 кг окису хрому Cr2 O3.
Для отримання окису хрому Cr2 O3. використовуваної для магнітних носіїв, задають температуру термічного розкладання 440-450 # x000B0; С.
Для отримання мелкокристаллической пігментного і абразивної окису хрому Cr2 О3 задають температуру термічного розкладання 800-900 # x000B0; С.
Для отримання крупнокристаллической металургійної окису хрому Cr2 O3 задають температуру термічного розкладання 1200-1400 # x000B0; С.
Таким чином, заявляється винахід дозволяє спростити спосіб отримання окису хрому Cr2 О3. підвищити якість окису хрому Cr2 О3 за рахунок зменшення домішок і підвищення вмісту Cr2 О3 в готовому продукті, а також отримувати окис хрому Cr2 O3 різного призначення.
Спосіб отримання окису хрому, що включає розкладання біхромату натрію і сульфату амонію з подальшим вимиванням отриманої окису хрому, який відрізняється тим, що спочатку здійснюють обмінна розкладання біхромату натрію і сульфату амонію, яке ведуть в розчині з концентрацією 400-450 г / л по CrO3 при температурі 100 -105 # x000B0; с протягом 45-60 хв при постійному перемішуванні з отриманням біхромату амонію і сульфату натрію, причому останній відділяють від розчину, а розчин, що містить біхромат амонію, охолоджують до температури його кристалізується ції, після чого здійснюють термічний розклад кристалів біхромату амонію при температурі 440-1400 # x000B0; С до утворення окису хрому.