Аналітична хімія хлору
2] Cl. Після відділення осаду до фільтрату додають кілька крапель розчину HN03 або КВг. Поява білої (AgCl) або жовтуватою (AgBr) каламуті свідчить про наявність у вихідному розчині іонів С1
Для дрібного виявлення хлорид-іона в присутності бромід-, йодид-, роданід-, ферроціанід- і феррицианида-іонів на розчин діють спочатку AgN03, а після утворення осаду - KJFe (CN) e] [327]. У цих умовах K4 [Fe (CN) e] взаємодіє тільки з AgCl, пов'язуючи іон Ag (I) в Ag4 [Fe (C! 4) 6] і повністю переводячи в розчин хлорид-іон. Після осадження надлишку іона Fe (CN) * "у вигляді цинкової солі хлорид-іон може бути виявлений в фільтраті дією AgN03. Описаним способом виявляють 3-10" 5Л / хлориду в кінцевому розчині. Метод дає можливість виявити домішки хлоридів в бромід, йодид, -ферро- і феррицианида.
В органічних сполуках хлорид-іони виявляють після розкладання основи і переведення хлоридів в розчин [805, 961].
Осадження нітратом ртуті (1). У порівнянні з AgN03 цей реактив дешевший. В результаті взаємодії С1 "і Hg2 (N03) 2 утворюється малорозчинний осад Hg2Cl2 білого кольору.
Запропоновано метод виявлення іона С1 "в присутності іонів J", Br, SCN-, SOT, S2Or, S *
POf, COl '[229]. Суміш аніонів окислюють дією КМа04 в нейтральному середовищі в присутності Cu (ND3) 2 в якості каталізатора. У цих умовах іон СГ
що не окислюється, іон J- переходить в J03, Вг
окислюється до Вг2, a SCN "- до іона CN
випаровуються при випаровуванні. Іони S2
SOT і SaO] "окислюються до S04
i який видаляють осадженням Ba (N03) 2. Одночасно осідають Р04
і СО | ". Після усунення заважає впливу всіх аніонів хлорид-іон? виявляють дією Hg2 (N03) 2.
1 мл випробуваного розчину поміщають в фарфоровий тигель, додають 1 мл 2 If KMn04, 0,5 мл 2.N Сі (гГО3) 2 і 1 мл 2JV Ba (N03) 2. Розчин випарюють насухо (НЕ прожарюючи). Сухий залишок змочують 3 мл дистильованої води, злегка підігрівають і фільтрують. До прозорого фільтрату додають 2-3 краплі ковц. HN03 і 1 мл Hg2 (N03) 2. Випадання білого осаду вказує на присутність хлорид-іона. Цим способом виявляють 10
3 г-іон1л хлорид-іона. Тривалість всього визначення 10-12 хв.
В роботі [238] рекомендують більшість аніонів, що утворюють з Hg2 (1403) 2 малорозчинні опади, попередньо видалити з розчину дією надлишку Hg (N03) 2. При цьому утворюються опади HgS, HgJ2, HgBr2, HgC03, Hg3 (P04) 2. Сульфат-іони, які не осідають іонами Hg (II), видаляють з розчину дією нітрату барію в виду BaS04. Після видалення отриманих опадів фільтруванням в розчині виявляють хлорид-іон дією Hg2 (N03) 2.
Осадження нітрат талію (1). ТШ03 реагує з С1
аналогічно AgNOs, утворюючи білий осад Т1С1. Метод був використаний для визначення хлорид-іона в Хлорат, так як ClOj-іон нітратом талію (1) не осідає [560].
При дії на хлорид талію йод-іодідним розчину утворюється T1J3. Останній ідентифікується по жовтому забарвленню. Метод застосовують для виявлення хлорид-іона в біологічних матеріалах [485]. Бромід- і йодид-іони також осідають нітратом талію (1).
Для виявлення хлорид-іона часто використовують метод паперової хром1тогр1фяа. Застосовують фільтрувальну папір, просочену розчином Ag2Cr04, або желатинову плівку, в якій диспергирован колоїдний розчин Ag2Cr04 [573]. На реактивні смужки наносять досліджуваний розчин, і, якщо він містить іон С1
відбувається обзсцвечіваніе певної зони в результаті утворення AgCl. У разі одночасної присутності галогенид-іонів (J
Br ", СГ) на реактивної смужці з'являються три-різному пофарбованих кола, відповідних утворенню AgJ, AgBr, AgCl. Найменша кількість одного з галогенідів, яке може бути відкрито в присутності двох інших, становить 5-Ю" 11 г [573].
Результати виявлення хлорид-іона в присутності бромід-і йодид-іонів виявляються більш надійними, якщо провести попереднє поділ суміші галогенідів водно-ацетоновій сумішшю (2. 7) [785]. Хлорид-іон потім виявляють за допомогою розчинів флюоресцеіна (діхлорфлюоресцеіна) і AgN03 в етанолі. Осад AgCl адсорбує реагент і забарвлюється в рожевий колір. Як адсорбционного індикатора може використовуватися такжз бромфзноловий синій [1060]. Цей реагент дозволяє виявити 1 мкг іона С1
Для виявлення хлоридів методом осадової хроматографії досліджуваний розчин пропускають через колонку, заповнену? Сумішшю оксиду алюмінію і нітрату ртуті (1) (при введенні в колонку індикатора - розчину діфенілкарбазона - з'являється темна синьо-фіолетове забарвлення). В результаті утворення малорастворимого Hg2Cl2 білого кольору верхня частина колонки стає світлішою [165].
Для виявлення хлорид-іонів в присутності бромід- і йодид-іонів використовують колонку, заповнену безводних А1203, про20
Харчуються розчином 0,1 N AgN03. При пропущенні через таку колонку суміші галогенідів утворюється хроматограмма, в якій зони розташовуються в наступному порядку: AgJ, AgBr, AgCl. хроматограмма проявля