Деякі тверді неорганічні і органічні речовини мають здатність при нагріванні випаровуватися, що не плавлячи. При охолодженні парів таких речовин вони переходять з газоподібного в тверде состоя-. ня, минаючи рідку фазу. Цим властивістю користуються для очищення речовин. Сама операція називається воз-го н к о ї, або з у б л і м а ц і е й.
Сублімацію, як і перегонку, можна проводити при нормальному тиску або при зменшенні тиску (вакуум-сублімація). Нижче розглядаються випадки сублімації тільки при нормальному тиску.
З речовин, які можна очистити сублімацією, слід-назвати: йод, сірку, окису миш'яку, хлористий амоній і ін.
У лабораторіях найчастіше доводиться переганяється йод. Пристрій для сублімації невеликих кількостей речовини дуже просте. Це - тонкостінний стакан, поставлений на пісочну баню так, щоб дно його було завантажено в пісок на 1-2 см. Стакан зверху накривають годинниковим склом, причому опукла сторона його повинна бути звернена всередину склянки (рис. 431). При обережному нагріванні йод переганяється і на годинному склі збираються голчасті кристали.
Технічний йод перед сублімацією слід змішати з KI і CaO. Зазвичай на 6 частин продажного йоду слід брати 1 частина Kl і 2 частини CaO, потім суміш розтирають і сублимируют.
Мал. 431. Простий пристрій для сублімації
Мал. 432. Прилад для сублімації: 1 -Часовий скло; 2 стакан; 3 - термометр; 4 пісочна лазня.
Іноді, для поліпшення охолодження, на годинне скло наливають холодну воду або кладуть невеликі шматочки льоду. Значно зручніше працювати з апаратом, влаштованим за типом холодильників, т. Е. З постійним струмом холодної води. Один з апаратів такого типу зображений на рис. 432.
Одну трубку приладу приєднують до водопровідного крану, а інша трубка служить для відводу води; на неї слід надіти гумову трубку і відвести її до раковини або водозливу. Струм води встановлюють ие дуже сильний.
Зазвичай йод для надійності возгоняют двічі. Після вторинної сублімації препарат виходить дуже чистим, якщо його не забруднити при зніманні кристалів зі скла. Кристали йоду знімати за допомогою металевого шпателя або ножа можна, так як йод взаємодіє з більшістю металів. Возогнанний йод з годинникового скла або з апарату для сублімації слід зчищати скляній лопаткою.
Аналогічним чином можна возо-гнати і інші речовини, згадані вище.
Дуже зручний прилад для сублімації йоду зображений на рис. 433. Нагрівання в ньому проводять за допомогою електричної лампи розжарювання потужністю близько 100 пн. Цю лампу 2 вставляють в трубку / з азбестоцементу або фарфору. У відкритий кінець трубки вставляють тонкостінний хімічний стакан 3, на дно якого поміщають потрібну кількість йоду, що підлягає очищенню. Стакан закривають спеціальною колбою-холодильником 4. Холодна вода надходить в ліву трубку колби і виходить через праву.
При необхідності возогнать велику кількість якого; або речовини апаратуру відповідним чином змінюють. Зазвичай в посібниках з препаративної хімії наводиться опис апаратів для кожного окремого, випадку.
Мал. 433 Прилад для сублімації йоду: 1 трубка з порцеляни; 2 -Лампа; 3-стакан; 4-колба-холодильник