Винахід відноситься до способів вирощування кристалів з парової фази і може бути використано для вирощування щодо великих об'ємних кристалів карбіду кремнію α-модифікації. Спосіб дозволяє підвищити продуктивність процесу. Кристали SIC вирощують шляхом сублімації вихідної шихти із зони завантаження на приманку, розташовану на фронті кристалізації в заданому градієнті температур. Перед початком процесу встановлюють зону завантаження, що перевищує по довжині зону сублімації. Процес ведуть при постійному фронті кристалізації. Затравки переміщують зі швидкістю росту кристалу через зону завантаження, яку переміщують в протилежному напрямку зі швидкістю V = L /&Tgr;, Де L - довжина зони сублімації
&tgr; - час сублімації всієї завантаженої шихти. Довжина зони сублімації в кілька разів менша за висоту всієї завантаження шихти. Це дозволяє збільшити обсяг завантаження і збільшити час кристалізації, що в свою чергу дозволяє збільшити розміри вирощуваних кристалів, використовуючи переміщення кристала і контейнера з шихтою в протилежних напрямках. Отримано кристали діаметром 12 - 16 мм, довжиною 30 мм. 6 мул.
Республік (я) 5 З 30 В 23/00. 29/36
ПО винаходів і відкриттів
1 (21) 4683735/26; 4709179/26 (22) 25.04.89 (46) 15.07.91. Бюл. М 26 (72) B.Н. Рибкін (53) 621.315.592 (088.8) (56) Заявка ФРН М 3230727, кл. З 30 В 29/36, 23/00, 23/06, 1984. (54) СПОСІБ ВИРОЩУВАННЯ KPVICTAJlЛОВ КАРБІДУ КРЕМНІЮ І ПРИСТРІЙ
ДЛЯ ЙОГО ЗДІЙСНЕННЯ (57) Винахід відноситься до способів вирощування кристалів з парової фази і може бути іспользованодля вирощування щодо великих об'ємних кристалів карбіду кремнію а-модифікації. Спосіб дозволяє підвищити продуктивність процесу. кристали
SIC вирощують шляхом сублімації вихідної шихти із зони завантаження на .затравку, розташовану на фронті кристалізації
Винахід відноситься до способів вирощування кристалів з парової фази і може бути використано при вирощуванні щодо великих об'ємних кристалів карбіду кремнію а-модифікації. Мета винаходу †"підвищення продуктивності процесу.
На фіг.1 представлено пристрій для здійснення запропонованого способу, загальний вигляд, розріз; на фіг.2 †"5 послідовність етапів вирощування кристалів Я! (;, де Vêð вЂ" швидкість росту кристалу, V конт†"швидкість переміщення контейнера з завантаженням (еони завантаження); на фіг.6 вЂ" осьовий розподіл температур в пристрої для вирощування кристалів.
Пристрій містить циліндричний графітовий контейнер 1 скришкой 2 у вигляді перевернутого склянки. У контейнері 1 вус "". Ж "" 1663060 А1 в заданому градієнті температур. Перед початком процесу встановлюють зону завантаження, що перевищує по довжині зону сублімації. Процес ведуть при постійному фронті кристалізації, затравки переміщують зі швидкістю росту кристалу через зону завантаження, яку переміщують в протилежному напрямку зі швидкістю
V = I / r, десь †"довжина зони сублімації; г †"час сублімації всієї завантаженої шихти. Довжина зони сублімації в кілька рае менше висоти всієї завантаження шихти. Це дозволяє збільшити обсяг завантаження і збільшити час кристалізації, що в свою чергу дозволяє збільшити розміри вирощуваних кристалів, використовуючи переміщення кристала і контейнера з шихтою в протилежних напрямках. Отримано кристали діаметром 12 †"16 мм, довжиною 30 мм. 2 с.fl.ô-ли, 6 мул. тановлена вертикальна пориста перегородка 3 в формі nonoro усіченого конуса.
Нижня основа усіченого конуса обра- сь щено вниз і кут при вершині становить 4 †"0
8о. Пориста перегородка 3 розділяє контей- () нер 1 на зону росту і зону завантаження, в кото С) рій розміщений ll oëèêðèñòàëëè ÷ åñêèé порошок31С4.В зоні росту на штоку (не показаний) закріплений стержень-крістчллодержатель з запалом 6 на кінці. На крісталлодержателя 5 розміщені теплові екрани 7. Контейнер 1 встановлений на штоку
8, з'єднаному із засобом вертикального переміщення (не показано). Кришка 2 контейнера 1 з'єднана з крісталлодержателя 5 за допомогою різьблення. Зовні контейнера 1 встановлений нагрівач 9.
Приклад. Кристал а SIC підлогу; іпа 6Н діаметром 12 †"16 мм, довжиною 25 - 30 мм вирощують на установці А.536.15.
Полікристалічний порошок SlC 4 напівпровідникової чистоти з розміром зерен 1 †"3 мм завантажують в графітовий циліндричний контейнер 1 з кришкою 2 в кільцевий простір між стінкою контейнера 1 і пористої перегородкою 3, встановленої по центру контейнера 1. Глибина засипки порошку SlC 4 і висота пористої перегородки 3 складають 70 мм, внутрішній діаметр контейнера 1 становить 50.мм, внутрішній діаметр меншого (нижнього) підстави перегородки дорівнює 12 мм, більший діаметр становить 16 мм, затравки 6 у вигляді диска з SiC-6H діаметром
10 мм, товщиною 0,5 мм прикріплюють до графітовому стрижні-крісталлодержателю 5 діаметром 8 мм з розширенням на кінці діаметром 10 мм. На крісталлодержателя 5 розташовують теплові екрани 7 і навертають кришку 2 глибиною 80 мм для створення замкнутого обсягу всередині контейнера 1.
При цьому запал 6 розташовується від дна кришки 2 на відстані 45 мм. Далі крісталлодержателя 5 зміцнюють в водоохолоджуваному штоку верхнього витягує механізму, контейнер 1 встановлюють на шток 8, а останній зміцнюють в водоохолоджуваному штоку нижнього витягує механізму. Після цього, переміщаючи кришку 2 вниз, а контейнер 1 вгору, надягають кришку 2 на контейнер. Зібране таким чином! пристрій розташовують усередині графітового нагрівача 9 опору з внутрішнім діаметром величиною 80 мм.
За зону 10 сублімації в даному процесі приймається температурна зона з температурою понад 1900 С, де розташований порошок SlC, і відбувається активне випаровування його (фіг.б), її довжина становить 25 мм. Перепад температури по висоті зони сублімації становить близько
100 С, що обеспечіает надійний массоперенос парів SiC із зони випаровування до фронту 11 кристалізації. Останній збігається з верхньою межею зони 10 сублімації.
Вище еони 10 сублімації (і фронту кристалізації) температура порошку SiC різко падає і на відстані 1 †"1,5 см досягає значень на 100 вЂ" 150 С менше, ніж на рівні фронту кристалізації. Тому відповідно швидкість випаровування порошку SlC в цій області шихти відносно мала в порівнянні з зоною сублімації. Верхня межа зони випаровування порошку SlC не фіксована і залежить від температури кристалізації. Однак в будь-якому випадку зона активного випаровування шихти або еону 10 сублімації в даному методі в кілька разів менше по висоті, ніж ви-сота всій завантаження порошку SiC, в контей-. нерішучість, Під них припадає одне ІЕ переваг пропонованого методу, оскільки дозволяє збільшити обсяг завантаження шихти SlC u збільшити час кристалізації. Останнє в свою чергу дозволяє збільшити розміри виращівеамих кристалів, використовуючи переміщення кристала і контейнера з шихтою в протилежних направленіях.10 У вихідному положенні (фіг.2) після підйому зі швидкістю 250 †"300 С ч до
2100 з температури s зоні росту і створення ваккум (1 †"5) .10 мм рт. ст. в печі для кристалізації SiC створюється осьовий ðàñ15 пределеніе температури нагрівачем, як представлено на фіг.б. Запал 6 карбіду кремнію розташовується на рівні верхньої межі зони 10 активного випаровування при температурі не менше 1900 С. При цьому па20 ри SlC. утворюються в зоні випаровування, проникають через стінку перегородки 3, досягають поверхні затравки 6 і осідають на ній у вигляді монокристалічних шарів. Включають механізм переміщення
25 крісталлодержателя 5 вгору на швидкості, яка дорівнює швидкості росту кристала.
Остання залежить від обсягу випаровується шихти і її температури в печі та становить від 1 до декількох мм ч
30 В початковий період вирощування (перші кілька годин) частина парів SiC проходить між запалом і стінкою конусного циліндра, проникає вище затравки і осідає у вигляді полікристалічного шару на
35 перший знизу екран 7 і нижню бічну частину. графітового стержня-крісталлодержателя 5. Цьому сприяє також деяке випаровування шихти SiC, що знаходиться вище зони t0. має температуру понад
40 1800 С. В результаті утворюється полікристалічний шар SiC 12 (Фіг.3). Висота такого шару залежить від температури на фронті кристалізації і осьового градієнта температури передня частина крісталліза45 ції 11 і становить до 10 †"15 мм.
Крім того, частина парів SiC не тільки проходить всередину перегородки 3, але піднімається і осідає на інших зернах порошку SlC. Це призводить до їх деякого
50 зростанню і скріпленню междусобой. Однак у міру подальшого руху контейнера 1 вниз вся шихта SiC в кінцевому підсумку ісйаряется.
У міру витягування кристала 13 по55 следний розширюється майже до стінок перегородки 3. При цьому залишається зазор величиною 0,1 †"0,3 мм, необхідний для вільного, без опору, перемеще1663060 ня кристала 13 відносного перегородки 3.
Після вироблення основної частини шихти в нижній частині контейнера 1 (через 4 †"7 ч залежно від температури) включають переміщення контейнера 1 вниз (фіг.4) на. швидкості, що дорівнює Чк н = †.где I †"довжина (висота) еони 10 сублімації SiC; t- час сублімації всієї завантаженої шихти при заданих температурних умовах. При цьому в зону 10 сублімації вводяться нові порції шихти, процес проводиться більш тривалий період, поки вся шихта не пройде через зону сублімації.
Час сублімації шихти залежить від температури, розміру зерен шихти, тиску всередині обсягу та інших факторів.
2200 Із відповідно приблизно 6, 7 і 8 ч.
Після початку опускання контейнера швидкість підйому кристала V p знижують, оскільки зменшується кількість порошку SiC, що знаходиться в зоні 10, і швидкість росту кристала відповідно знижується.
У міру витягування кристал поступово розширюється відповідно до розширення перегородки 3 (фіг.5).
Конусность ростового каналу 4 †"8 в цьому процесі необхідна для виключення заклинювання кристала в ростовий порожнини при досягненні кристалом (в процесі його розширення) стінок ростового каналу. Це пояснюється тим, що в конусному каналі утворюється незаростаючі зазор між його стінками і кристалом. величина цього
зазору може регулюватися швидкостями переміщення кристала і шихти і величиною робочої температури.
Після введення останньої порції шихти SiC в зону 10 опускання контейнера припиняють, а через кілька годин (3 †"4 ч)