ректифікації СПИРТУ
Ректифікація спирту передбачає очищення спирту від шкідливих домішок і усунення характерного неприємного запаху, носієм якого є сивушні масла.
Методи ректифікації включають хімічну очистку за допомогою різних речовин, що нейтралізують домішки, а також відділення домішок шляхом багаторазового випаровування і конденсації пари, що дозволяє розділити склад на окремі фракції та підвищити їх концентрацію.
Спиртовий розчин, отриманий з бражки, крім етилового спирту містить цілий ряд речовин, які потрібно видалити, гак як вони є шкідливими і знижують якість напоїв.
Основні домішки спиртового відгону
Найменування домішки (головні)
Температура кип. ° С
Склад і температура кипіння домішок наведені в таблиці 9. При ректифікації кислоти видаляють шляхом нейтралізації за допомогою лугів або солей (сода), які легко розкладаються при нагріванні або випадають в осад. Сивушні масла омиляются і переводяться в нелетку стан також при обробці лугом, інші домішки окислюються пермангонатом калію. Ці домішки видаляються при перегонці.
На початку спиртової відгін піддається хімічній обробці, а потім проводиться подрібнена перегонка, при якій відбувається послідовне виділення складових частин спиртового відгону. Легкокіпящіе домішки - головні, виділяються на початковій стадії перегонки, потім відганяється досить чистий спирт і, нарешті, тяжелокіпяшіе домішки - хвостові.
Для видалення шкідливих домішок, якими є головні і хвостові продукти, при перегонці послідовно відбирають ряд сортів. Обсяг першої фракції становить 3-8% від загального обсягу спирту в розчині. Цей спирт для харчових цілей не придатний, його можна використовувати тільки для технічних потреб.
Обсяг другої фракції, що містить досить чистий спирт, становить 75-85%. Цей спирт придатний для харчових цілей. Остання фракція (обсяг 2-6%) містить значну кількість сивушних масел. Цю частину збирають і переганяють повторно з дотриманням всіх необхідних умов.
Ректифікація шляхом перегонки може проводитися з використанням тих же приладів, що і проста перегонка. Однак для підвищення концентрації та ступеня очищення застосовують спеціальні апарати.
Ректифікація (очищення) сирого спирту включає: першу хімічну очистку, дробову перегонку і другу хімічну очистку.
Суміш спирту і розчину марганцівки ретельно перемішують і залишають протягом 15 -20 хвилин для завершення хімічної реакції. Після цього знову додають луг або соду в тій же кількості, перемішують і залишають для освітлення м протягом 8-12 годин. Потім спирт фільтрують через полотняну тканину і проводять другу операцію ректифікації --- дробову перегонку.
Дробная перегонка. Для ректифікації спирту шляхом дробової перегонки необхідно зібрати ректифікації прилад, в якості якого можна використовувати перегінний куб з каплеуловителем.
Сирий спирт для дробової перегонки розбавляють м'якою водою до концентрації 45-50 ° С. Необхідна кількість води (за таблицею 10) наливають в ємність з сирим спиртом і вимірюють концентрацію спиртометром (ареометром).
Щільність водно-спиртової суміші при Т-20 ° С
Щільність, г / см 3
Розведений спирт поміщають в ректифікаційної апарат (куб) і проводять нагрівання при високій швидкості нагріву до 60 ° С, потім швидкість нагріву знижують і повільно нагрівають до температури кипіння, яка знаходиться в межах 83,5-84.5 ° С.
Першу фракцію спирту, отриману в початковій стадії перегонки, зливають в окрему ємність і надалі використовують тільки для технічних цілей. Обсяг цієї фракції становить 3-8% від обсягу алкоголю в розчині розведеного сирого спирту (40 мл на 1 л 45 °) спирту.
Другу стадію перегонки проводять при підвищеній швидкості нагріву. Перегонку слід вести до температури 96 -97 ° С. після чого отримують другу фракцію спирту, який в подальшому можна використовувати для харчових цілей. Обсяг спирту другий фракції становить 40-42% від обсягу розведеного сирого спирту (420 мл на 1 л сирого спирту).
Другу фракцію спирту зливають в окрему ємність і проводячи - другу хімічну очистку цього спирту.
Друга хімічне очищення. Хімічне очищення другий (харчової) фракції спирту проводять шляхом обробки деревним вугіллям. Для цього спирт поміщають в бутель і додають туди товчене деревне вугілля (липовий, березовий) в кількості 50 г на один літр спирту. Спирт з вугіллям періодично два рази в день збовтують і настоюють протягом 3-х тижнів. Після закінчення очищення спирт фільтрують через полотняну тканину і через фільтрувальний папір. Після цього спирт-ректифікат використовують для приготування різних напоїв.
Вихідні матеріали: сирої спирт 80-2 л; перманганат калію - 4 г; вугілля деревне - 100 г; сода питна - 30 т; вода - 2л; вода технічна - 80 л.
Устаткування: ректифікації апарат (куб); нагрівач; спірометр 0,880-0,820; термометр 0-100 ° С; мірний циліндр на 250 мл; бутлі 1,5 л і 0,5 л.
На початку візуально проводять визначення кольору і прозорості. Для цього спирт наливають в скляну посудину і в світлі спостерігають колір, відтінок і наявність домішок. Мутний, білястий відтінок свідчить про наявність сивушних масел.
Концентрацію спирту визначають за допомогою простого приладу - спірометра, який нескладно виготовити в домашніх умовах.
Загальна комплексна перевірка - проба на чистоту, дозволяє в цілому оцінити якість спирту.
Друга перевірка на окислюваність проводиться з використанням 1% розчину перманганату калію, який не повинен змінювати характерну малинове забарвлення в суміші зі спиртом протягом 20 хвилин.
Спирт повинен витримувати пробу на чистоту і перевірку на окислюваність.
Чистий спирт не повинен містити домішок більше, ніж 0,02 г / л вільних кислот, 0.02% альдегідів. 50 мг / л -фіров. 0.003% сивушних масел, присутність фурфуролу не допускається,
У домашніх умовах проводять перевірку на чистоту 36
і окислюваність, а також оцінюють наявність домішок по запаху і на смак.
ПЕРЕВІРКА ЯКОСТІ СПИРТУ включає наступні напрямки ВИПРОБУВАННЯ:
Визначення кольору і прозорості. В чистий сухий циліндр з безбарвного і прозорого скла ємністю 100-150 мл наливають випробуваний спирт і в що проходить розсіяному світлі спостерігають колір, відтінок і наявність в спирті механічних домішок.
Визначення запаху і смаку. Невелика кількість випробуваного спирту поміщають в посудину з добре закривається пробкою, розбавляють 2.5-3,0 обсягами холодної питної води і відразу ж після попереднього сильного перемішування виробляють випробування спирту на запах і смак.
Визначення вмісту етилового спирту (фортеці) Фортеця спирту визначають металевим або скляним спиртометром.
Проба на чистоту. 10 мл випробуваного спирту наливають в вузькогорлих колбу ємністю 70 мл і швидко додають у 3-4 прийоми при постійному збовтуванні 10 мл сірчаної кислоти (уд. В. 1.835). Отриману суміш негайно ж нагрівають на спиртовій лампі, що дає полум'я заввишки 4-5 см і шириною в нижній широкої частини близько 1 см. Під час нагрівання колбу весь час обертають. щоб рідина добре перемішувалася і так. щоб вогонь не торкався колби вище кордону рідини, що нагрівається. Нагрівання суміші припиняють, коли бульбашки виходять на поверхню рідини, утворюючи піну, процес нагрівання триває 30-40 секунд, після чого суміші дають спокійно охолонути. Після охолодження суміш в колбі повинна бути абсолютно безбарвної.
Для точності випробування вміст колби переливають (після охолодження) в спеціальний циліндр з притертою пробкою і, користуючись штатив-камерою, спостерігають забарвлення суміші, порівнюючи зі спиртом, а також з кислотою, взятих в рівних обсягах і налитих в окремі циліндри такого ж діаметру і якість скло. Результат випробування визнається позитивним, якщо суміш виявиться такою ж безбарвною, як спирт і кислота.
Проба на окислюваність. Циліндр з притертою пробкою і міткою 50 мл споліскують спиртом, наповнюють цим же спиртом до мітки і занурюють на 10 хвилин у воду, що має температуру 15 ° С, налиту в скляну ванну вище рівня спирту в циліндрі. Після закінчення 10 хвилин в циліндр додають 1 мл розчину марганцевокислого калію (розчин 0,2 г марганцевокислого калію в 1 л води), закривають циліндр пробкою і, перемішавши рідину, знову занурюють у ванну з водою.
При стоянні червоно-фіолетове забарвлення суміші поступово змінюється і досягає забарвлення спеціального типового розчину, поява якої приймається за кінець випробування.
Для спостереження за зміною забарвлення випробуваного спирту під циліндр підкладають аркуш білого паперу. Час, протягом якого відбувається реакція окислення. виражається в хвилинах. Результат випробувань визнається позитивним, якщо забарвлення зберігається протягом 20 хвилин.
Визначення змісту кислот. 100 мл випробуваного спирту розбавляють 100 мл води і, змішавши, кип'ятять в колбі з кульковим холодильником протягом 30 хвилин. Після охолодження до температури 35-40 ° С (дно колби можна тримати рукою), при якому верхня частина холодильника повинна бути закритою трубкою з натронним вапном, кислоти спирту нейтралізують 0,1 н розчином їдкого натру в присутності фенолфталеїну до появи незникаючого протягом 1 - 2 хвилини рожевого забарвлення.
Кількість міліграмів кислот (G), в перерахунку на оцтову кислоту, в 1 л безводного спирту обчислюють за формулою:
G = v * 6 * 10 * 100 / С
де v - кількість точно 0,1 н розчину їдкого натру, який пішов на нейтралізацію 100 мл випробуваного спирту, в мл;
6 - кількість оцтової кислоти, що відповідає 1 мл точно 0.1 н розчину їдкого натру, в мг;
10 - коефіцієнт перерахунку на 1 л спирту;
100 - коефіцієнт перерахунку на безводний спирт;
З - - фортеця випробуваного спирту в% (за обсягом).
Визначення змісту фурфуролу. У циліндр з притертою пробкою місткістю 10 мл доливають за допомогою крапельниці 10 крапель чистого аніліну, 3 краплі соляної кислоти (уд. В. 1,1885) і обсяг доводять до мітки випробуваним спиртом.
Якщо протягом 10 хвилин розчин залишається безбарвним, вважають, що спирт витримав випробування. Поява червоного забарвлення характеризує наявність фурфуролу.
Устаткування. колби ємністю 50. 250 мл; лампа спиртова; циліндр мірний 250 мл: спиртометр 0,880- 0,820; термометр хімічний на 100 ° С; пробірки; піпетки на 2,10, 25 мл.
Вихідні матеріали: кислота сірчана (уд. В. 1,835) і 0,1 н розчин їдкого натру; калій марганцевокислий 1% розчин в дистильованої воді: анілін чистий; кислота соляна (уд. в. 1,1885); вода дистильована; фуксин чистий; фенолфталеин 1% спиртовий розчин.
Основні операції і режими приготування спирту з різних видів сировини наведені в таблиці 11. Ця таблиця узагальнює весь процес приготування спирту і може використовуватися, як практичне керівництво.
