Перекисне числом (I p) називають кількість перекисів, виражене в мілліеквівалентах активного кисню, що міститься в 1000 г іспитуе-
мого речовини. Перекисне число може бути визначено двома методами.
Випробування проводять, захищаючи розчини від впливу ультрафіоле-
Метод 1. Близько 5 г випробуваного речовини (точна наважка) поміщають в конічну колбу з притертою пробкою місткістю 250 мл. додають
30 мл суміші оцтової кислоти льодяної і хлороформу (3: 2), струшують до розчинення випробуваного речовини, додають 0,5 мл насиченого раство-
ра калію йодиду і закривають колбу пробкою. Струшують точно 1 хв, при-
добавляють 30 мл води і титрують 0,01 М розчином натрію тіосульфату, при-
Бавлени титрант повільно при постійному енергійному струшуванні до світло-
ло-жовтого забарвлення розчину. Додають 5 мл розчину крохмалю і продол-
жают титрування при енергійному струшуванні до повного зникнення синього забарвлення. Проводять контрольний досвід в тих же умовах. якщо коліче-
ство титранту в контрольному досліді перевищує 0,1 мл, визначення проводять
з свіжоприготований насиченим розчином калію йодиду.
де: V - об'єм 0,01 М розчину натрію тіосульфату, витрачений на титрування в основному досвіді, в мілілітрах;
V 0 - обсяг 0,01 М розчину натрію тіосульфату, витрачений в контрольному досліді, в мілілітрах;
a - навішування випробуваного речовини, в грамах;
c - молярна концентрація розчину натрію тіосульфату.
Примітка. Приготування розчину крохмалю. 1,0 г розчинної крохмалю розтирають з 5 мл води і виливають суміш в 100 мл окропу, що містить 10 мг ртуті (II) йодиду.
Метод 2. Точну наважку досліджуваного речовини, в залежності від очікуваного перекисного числа (табл. 28.1), поміщають в конічну колбу місткістю 250 мл з притертою пробкою. Додають 50 мл суміші тріме-
тілпентана і оцтової кислоти льодяної (2: 3).
Навішування випробуваного речовини в залежності від очікуваного перекисного числа
Очікуване перекисне число
Колбу струшують до розчинення випробуваного речовини, додають
0,5 мл насиченого розчину калію йодиду і закривають колбу пробкою. рас
твор витримують точно 1 хв, постійно струшуючи, потім додають 30 мл води і титрують 0,01 М розчином натрію тіосульфату, енергійно струшуючи до світло-жовтого забарвлення розчину. Потім додають близько 0,5 мл 0,5%
розчину крохмалю і продовжують титрування при постійному струшуванні до знебарвлення розчину.
У разі перекисного числа 70 і вище після додавання кожної пор-
ції титранту розчин витримують протягом 15-30 с при перемішуванні або додають невелику кількість (0,5-1,0% (м / м) емульгатора (наприклад полісорбату 60).
При значеннях перекисного числа вище 150 рекомендується вико
вать 0,1 М розчин натрію тіосульфату. Проводять контрольний досвід в тих же умовах. Якщо кількість титранту в контрольному досліді перевищує 0,1 мл,
визначення проводять з свіжоприготований насиченим розчином ка
Перекисне число обчислюють за формулою, наведеною в методі 1.
29. Число омилення (ОФС 42-0124-09)
Числом омилення (I s) називають виражене в міліграмах кількість калію гідроксиду, необхідне для нейтралізації вільних кислот і омилення складних ефірів, що містяться в 1,0 г випробуваного речовини.
Метод. Точну наважку випробуваного речовини в залежності від очікуваного числа омилення (табл. 29.1), поміщають в колбу зі зворотним холодильником місткістю 250 мл. Додають 25,0 мл 0,5 М спиртового розчину калію гідроксиду і кілька скляних намистин, нагрівають при кипінні на водяній бані протягом 30 хв або часу, зазначеного в приватній фармакопейної статті, до отримання прозорого розчину.
Додають 1 мл 1% розчину фенолфталеїну і негайно, поки розчин гарячий, оттітровивают надлишок калію гідроксиду 0,5 М розчином хлористоводневої кислоти.
Навішування випробуваного речовини в залежності від очікуваного числа омилення