Нова посуд перед використанням повинна бути вимита гарячою водою.
Відразу ж після звільнення використаного посуду повинні забезпечити надійне зберігання і видалити з неї залишки речовин. При знешкодженні та миття посуду неодмінно потрібно надягати захисні окуляри, рукавички, фартух; посуд слід знешкоджувати в витяжній шафі.
Завжди бажано мати лабораторну мийку під витяжкою або мийний витяжна шафа з столом, оббитих свинцевими листами, з підведенням гарячої і холодної води і великий фаянсової або сталевого емальованого раковиною. Подібні шафи виробляються для оснащення комплектних лабораторій стаціонарного типу. В крайньому випадку доводиться задовольнитися тумбою з лабораторної раковиною.
Для миття великої кількості лабораторного посуду слід виділяти ізольовані приміщення - мийні, - які повинні бути, по можливості, розташовані в центрі обслуговуються ними лабораторних приміщень.
Допускається влаштування місць для миття посуду в кожному лабораторному приміщенні у витяжній шафі.
Способи очищення і миючі засоби
Щоб визначити, як миття в кожному окремому випадку необхідно знати властивості забруднюючих посуд речовин, їх розчинність в холодній і гарячій воді, в розчинах лугів і кислот, здатність окислюватися з утворенням водорозчинних сполук.
Миття гарячою водою за допомогою йоржів ефективно в тих випадках, коли забруднюючі посуд речовини розчиняються у воді. При митті ершом необхідно стежити, щоб необережним натискання не проткнути стінку або дно посудини. Виймаючи йорж з вузьких судин, не слід поспішати, так як швидко випрямляє щетина може окропити і миючого посуд, і людини, яка стояла поряд.
Вимитий посуд споліскують два-три рази дистильованою водою. Скляний посуд вважається чистою тільки в тому випадку, якщо вода рівномірно змочує всю внутрішню поверхню по "суди і не залишає крапель на внутрішніх стінках.
Якщо після ополіскування в посудині зберігаються обвуглені маси, то слід спробувати видалити їх шляхом струшування з шматочками вологою фільтрувального паперу.
Мити посуд струменем водяної пари - процес трудомісткий, але коли потрібно особливо чистий посуд, її попередньо миють звичайним способом і потім пропарюють за допомогою спеціальних пристосувань (рис. 58). Для рівномірного і спокійного кипіння в колбу з водою (налитої до половини) слід покласти «кип'ятильні камінчики». Після пропарювання посуд, не перевертаючи, висушують.
У виняткових випадках для видалення смолистих, жирових та інших органічних речовин, нерозчинних у воді, іноді використовують органічні розчинники (ефір, ізопропіловий спирт, бензин і ін.). При цьому слід враховувати огнеопасность органічних розчинників і роботу з ними проводити подалі від вогню, в витяжній шафі, а забруднені розчинники збирати кожен окремо для подальшої регенерації перегонкою.
Посуд, промиту органічними розчинниками, потім миють водою з милом (або іншими миючими засобами), а потім чистою водою, після чого обробляють хромовою сумішшю або іншим окислювачем.
В останні роки для миття лабораторного посуду стали застосовувати ультразвук, який надає диспергуючу дію на забруднення; останні легко відстають від скла і змиваються струменем води. У присутності миючих засобів дію ультразвуку посилюється.
В якості миючих засобів застосовують поверхнево-активні речовини, здатні адсорбуватися на поверхні розділу фаз і внаслідок цього знижувати адгезію (прилипання) забруднення. Синтетичні миючі засоби побутового призначення знаходять широке застосування для миття лабораторного посуду.
Миючими властивостями володіють також солі, гідроліз яких супроводжується утворенням лужного середовища: фосфат натрію Na3PO4, гексаметафосфат натрію Na6P6O18.
Хорошим миючим засобом є розчин 75-100 г Na2CO3 в 1 л води. Для видалення коксових залишків рекомендують посуд поміщати в розчин, що містить 53 г Na3PO4 і 28,5 г олеіната натрію в 470 мл води.
Для очищення посуду, забрудненої органічними залишками, використовують сильні окислювачі: солі хромової і марганцевої кислот, перекис водню, «царську горілку», азотну і сірчану кислоти і ін.
Труднорастворимой забруднення можна перевести в водорозчинне. Так, BaSO4 при обробці конц. H2SO4 переходить в розчинний з'єднання Ba (HSO4) 2; AgCl, малорозчинний у воді, при обробці водним розчином аміаку утворює комплексне з'єднання [Ag (NH3) 2] Cl, добре розчинний у воді.
Забруднення основного характеру відмивають розведеними кислотами, а кислотні - водними розчинами аміаку, карбонатів лужних металів або лугів.
Для миття посуду найчастіше використовують розчини солей хромових кислот в сірчаної кислоти (хромовую суміш).
Існує багато рецептів приготування хромової суміші. При цьому перевагу віддають натрієвих солей хромової і двухромову кислот, що володіє більшою розчинністю у воді, ніж калієві солі.
Нижче наводимо деякі рецепти приготування хромової суміші.
а. До розчину 92 г подрібненого Na2CrO4-2H2O в 458 мл води при безперервному перемішуванні поступово додають 800 мл конц. H2SO4. Одержану червоно-коричневу рідину можна використовувати багаторазово, до переходу забарвлення в зелений колір - забарвлення іонів хрому (III).
б. До 100 мл конц. H2SO4 при енергійному перемішуванні поступово додають 9,9 г тонкоизмельченного K2Cr2O7.
в. До 100 мл конц. H2SO4 при енергійному перемішуванні поступово додають 10 г 50% водного розчину Na2Cr2O7.
м Розчиняють 15 г тонкоизмельченного K2Cr2O7 в 100 мл гарячої води. Розчин охолоджують і при безперервному помішуванні по краплях додають до 100 мл конц. H2SO4.
д. Розчиняють 200 г тонкоизмельченного K2Cr2O7 в 1 л конц. HNO3. Азотнокисла Хромова суміш більш стійка, ніж звичайна, а по миючим властивостям перевершує її.
Хромовую суміш слід зберігати в широкому товстостінній посудині, який щільно закривають товстою скляною пластинкою, щоб уникнути виділення вкрай їдкого і летючого CrO3 і поглинання вологи з повітря.
Обробку посуду хромовою сумішшю слід проводити під тягою, в захисних рукавичках і окулярах, поверх халата надіти гумовий фартух.
Спочатку механічно видаляють грубі забруднення: миють йоржами, струшують з 2-5% розчином NaOH і обрізками фільтрувального паперу. Не дуже забруднену малогабаритну посуд добре промивають водою і після максимально повного видалення води вносять у збовтати хромовую суміш. Здебільшого достатньо залишити очищається посудину в холодній суміші на 15-30 хв.
Можливий і інший варіант обробки. Очищуваний посудину наполовину наповнюють гарячим (близько 60 ° С) розчином хромової суміші і, обережно обертаючи, змочують внутрішні стінки судини. Через 10-15 хв хромовую суміш зливають назад у посудину, де вона зберігається, а очищається посудину ретельно промивають водопровідною водою, а потім споліскують кілька разів дистильованою водою.
Посуд, забруднену продуктами перегонки нафти (парафін, гас, мінеральні масла), попередньо очищають органічними розчинниками, потім водним розчином миючих засобів (мила або прального порошку) і завершують миття обробкою хромової сумішшю.
Якщо посуд забруднена солями барію, її не можна мити хромової сумішшю, що містить сірчану кислоту, так як BaS04 утворює на стінках посудини важко видаляється осад.
При роботі з хромовою сумішшю (і іншими сильними окислювачами) слід уникати попадання в неї легко окислюється метилового і етилового спиртів, так як це призводить до втрати окислювальних властивостей суміші.
Відомі труднощі виникають при відмиванні посуду водою від сполук хрому після обробки посуду хромовою сумішшю.
Досить ефективно відмивається посуд від іонів хрому за допомогою комплексонів. Посуд поміщають на 2 ч в водний розчин, що містить 1% комплексона III (динатрієва сіль етилендіамінтетраоцтової кислоти, трилон Б, Na-ЕДТА) і 2% NaOH. Потім посуд мити водопровідною і дистильованою водою.
Скляні фільтри і інші пористі матеріали не рекомендується очищати хромової сумішшю і розчинами KMnO4; в цьому випадку краще застосовувати суміш конц. H2SO4 і HNO3.
При очищенні посуду в кислому середовищі зазвичай користуються 4% розчином KMnO4. У посудину, попередньо вимитий гарячою водою за допомогою йоржа, наливають розчин KMnO4 і тонким струменем додають конц. H2SO4 з розрахунку 3-5 мл на 100 мл розчину KMnO4. При цьому відбувається розігрівання, що сприяє швидкому окисленню забруднень. Відпрацьований розчин виливають і повторно не використовують.
Якщо після ополіскування водою на стінках посудини виявляється бурий наліт MnO2, то його видаляють 5% розчином щавлевої кислоти або гідросульфіту натрію.
Для очищення посуду застосовують також розчин, який готують змішуванням рівних об'ємів насичених при кімнатній температурі розчинів KMnO4 і NaOH. Посуд заливається цією сумішшю на 10-15 хв. Бурий наліт MnO2 видаляють як зазначено вище. Після цього посуд миють водопровідною водою і споліскують 2-3 рази дистильованою водою.
Ефективним засобом є суміш рівних обсягів 6 н. розчину НСl і 5% розчину H2O2. Ця суміш діє вельми енергійно при 30-40 ° С і може бути використана багаторазово.
Посуд, забруднену смолистими речовинами, в залежності від хімічної природи останніх, обробляють конц. НСl, HNO3, H2SO4 або 20-40% розчином NaOH або KOH при енергійному і тривалому струшуванні.
Якщо посуд забруднена гасом і іншими нафтопродуктами, водний розчин NaOH або КОН можна замінити 5-10% розчином Са (ОН) 2 - вапняним молоком. Після цієї обробки посуд миють теплою водою.
У ряді випадків хороші результати дає замочування в розчині, що містить пральний порошок (для бавовняного і льняного білизни) і аміак.
Деякі специфічні випадки
Миття мірного посуду
Методи і засоби миття мірного посуду регламентуються ГОСТ 8.234-77.
Перед миттям бюреток і інших пристроїв, що мають скляні крани, слід вийняти кран з муфти, очистити кран і муфту від мастила діетиловим ефіром. Потім знову вставляють кран, закріплюють його гумкою, і посудину наповнюють 2% мильним розчином з шматочками дрібно нарізаного паперу і збовтують. Бюретки можна мити мильною водою за допомогою йоржів на довгій ручці або довгих скляних паличок з натягнутими на них шматочками гумових трубок. Потім, слив мильний розчин, споліскують посудину спочатку водопровідної, а потім дистильованою водою. Якщо цього виявиться недостатньо, слід піддати 15-20-хвилинному дії конц. H2SO4 або хромової суміші. Потім бюретки знову споліскують спочатку водопровідної, а потім дистильованою водою.
Бюретки зручно очищати сумішшю етилового спирту і конц. HNO3. Бюретку встановлюють у витяжній шафі, наливають 3 мл спирту, обережно по стінках бюретки доливають 4 мл конц. HNO3 і закривають бюретку перекинутої колбою. Виділяються оксиди азоту добре очищають стінки. Промивання водопровідною водою і ополіскування дистильованою виробляють, не виймаючи бюретки з витяжної шафи.
При дуже сильній забрудненості мірного посуду її витримують в подкисленном або подщелоченного розчині КМп04 протягом доби, а потім, після видалення розчину, полощуть конц. НСl до повного видалення утворився на стінках бурого нальоту MnO2 і промивають водою.
Миття воронок зі скляними пористими пластинками
Негайно ж після використання воронки відвідну трубку з'єднують гумовим шлангом з водопровідних краном і пускають воду, щоб змити осад. Через щільні скляні фільтри просасивается воду під зменшеним тиском. Після такої механічної очистки фільтри обробляють нагрітим розчинником, підбираються залежно від властивостей осаду. Наприклад, в разі HgS підходить царська горілка, в разі AgCl - аміак або тіосульфат натрію. На закінчення фільтри слід ретельно прополоскати гарячою дистильованою водою.
Пристрої для миття капілярної посуду
Для миття піпеток і бюреток існують спеціальні апарати.
Апарат для миття капілярної посуду. Апарат дозволяє механізувати миття піпеток і бюреток з зовнішнім діаметром 4-6 мм. У двох ваннах на спеціальних гребінках закріплюється 6 або 12 судин. Для наповнення ванн і для зовнішнього ополіскування є змішувач з душовою головкою.
Розчини мийних засобів, холодна і гаряча вода, а також дистильована вода для прополіскування просасиваются через капіляри за допомогою водоструминного насоса.
Апарат повинен бути підключений до магістралей холодної та гарячої води з тиском не менше 0,2 МПа.
Апарат для миття піпеток. Цей апарат дозволяє мити одночасно до 280 піпеток довжиною не більше 370 мм з внутрішнім діаметром не менше 2 мм.
Піпетки спочатку відмочують в кислотному або лужному розчині; потім завантажувальний кошик з піпетками вкладають в циліндр апарату.
Миття здійснюється за рахунок безперервно повторюваного циклу заповнення циліндра водою через гумовий шланг, підведений до змішувача, і автоматичного скидання води через сифонную трубку.
Вимитий посуд повинна бути висушена, якщо тільки вона не призначена для роботи з водними розчинами. Найпоширеніший холодний спосіб - сушка на кілочках або на гратах. Вимитий посуд надягають на кілочки дошки або перекидають на решітку, встановлену над мийної раковиною і залишають до тих пір, поки вона не висохне.
При наявності в лабораторії проводки стисненого повітря вимитий посуд можна висушити струменем нагрітого повітря, профільтрованого через шар скляної вати.
В окремих випадках посуд висушують, споліскуючи етиловим спиртом і діетиловим ефіром, або ацетоном і ефіром. Для цього обтирають посудину зовні рушником, споліскують спочатку етиловим спиртом або ацетоном, а потім діетиловим ефіром; залишки ефіру видаляють продуванням чистим сухим повітрям далеко від джерел вогню. Залишки спирту і ефіру зливають окремо і зберігають для подальшої регенерації.
Дрібні скляні посудини можна висушити в вакуум-ексикаторі, заповненому висушеним силікагелем.
Гаряча сушка проводиться в сушильній шафі при 100-120 ° С. Посуд поміщають в шафу після того, як вона деякий час постояла перевернутої.
Щоб посуд не забруднилася, на висувні полки сушильного шафи слід покласти чисту фільтрувальну папір. Після відключення сушильного шафи від мережі посуд залишають повільно охолоджуватися, не виймаючи з шафи, щоб вона не запотіла. При виникненні термінової потреби малогабаритні судини можна вийняти із сушильної шафи і помістити в ексикатор, де процес охолодження завершиться швидше. Для прискорення охолодження посуду можна також її продути струменем сухого повітря.